一种熔融CMAS侵蚀热障涂层润湿性能的测试装置及测试方法

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一种熔融CMAS侵蚀热障涂层润湿性能的测试装置及测试方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及一种材料性能的测试装置及测试方法，尤其涉及一种熔融CMAS侵蚀热障涂层润湿性能的测试装置及测试方法。\n背景技术\n[0002] 航空发动机是衡量一个国家国防实力和科技水平的重要标志，推重比的提升是航空发动机发展的永恒追求。随着推重比的提高，涡轮前燃气进口温度也会大幅度的提高，到第四代战斗机时，燃气进口温度已经达到了1650℃，单纯依靠高温单晶技术已经很难满足航空发动机发展的需要。后来，美国NASA提出了热障涂层的概念，即在高温合金基底的表面喷涂一层耐高温、高隔热的防护涂层，以降低合金表面温度从而提高发动机的热效率。\n[0003] 飞机在飞行过程中会不可避免的遇到灰尘、沙粒以及发动机内的残骸等外界物体的撞击，这些颗粒大多为钙镁铝硅的氧化物(calcium-magnesium-alumino-silicate,简称CMAS)，当服役温度达到1200℃以上时，CMAS会熔融并渗透到热障涂层中。CMAS在渗透时会与陶瓷层发生化学反应、诱发相变，会极大降低TBCs的应变容限；另一方面，CMAS的热膨胀系数要明显地低于热障涂层，因而孔隙和裂纹处渗透有CMAS的陶瓷层在冷却时会产生额外的压应力，这一压应力累积到足够大时会导致热障涂层发生剥落。CMAS腐蚀已被广泛的认为是热障涂层脱落的主要因素。因此，研究热障涂层的CMAS侵蚀机理，并找出其防止措施是今后航空发动机发展所必须解决的关键问题。此外，CMAS在热障涂层中的渗入与熔融的CMAS在热障涂层表面的润湿性如接触角、表面张力有直接的关系。如果能测量出熔融的CMAS侵蚀热障涂层时的接触角与表面张力，并找到这些关键参数与涂层微观结构、表面形貌以及外界环境如CMAS成分与配比的关系，则能为研究热障涂层的CMAS侵蚀机理、找出防止CMAS渗入的方法提供依据。\n[0004] 测量液体在固体表面的接触角与表面张力，通常是在室温下进行，对常温下是固体的CMAS是不适用的。国际上对热障涂层CMAS侵蚀时的润湿性的研究中，将CMAS粉末堆积在热障涂层表面置于高于CMAS熔点的环境中反应一段时间，待热障涂层随炉冷却后镶样抛光，并通过扫描电镜图像测得接触角。此方法的缺点是：反应时间长，缺乏对CMAS熔融以及熔融的CMAS与热障涂层表面接触时形貌的实时观察而不准确，且还需额外制备扫描电镜的样品，处理过程较为繁琐。CMAS的熔点大多在1200℃以上，且熔融后的CMAS是一种粘度高、腐蚀性强的熔融物，很难找到能够不被CMAS腐蚀的容器，其熔融物的滴落极难通过容器通道或开关来控制。目前关于接触角的高温测量装置大多针对粘度较低的液体，且温度远低于CMAS熔点。现有技术中，有2种常用的技术方案，方案1将固体材料做成毛细管，毛细管的一端注入液体，另一端注入气体，通过摄像机记录气液液面的形貌来实现液固接触角的测量。这一方法不适用于对热障涂层的CMAS润湿性表征，这是因为高粘度的CMAS极易粘附、堵塞毛细管，严重影响装置的重复使用，且将热障涂层加工成毛细管存在一定的技术难度。方案2在高温高压环境下通过毛细管将液体注入至基底表面，通过成像系统获得所需图像数据，多用于石油等液体和固体表面接触角的测量，所能达到的最高温度为200℃，远低于CMAS的熔点，方案2同样存在毛细管堵塞的问题。可见，现有的设备均无法满足1200℃以上、高粘度CMAS侵蚀热障涂层时接触角和表面张力的测量要求。\n发明内容\n[0005] 本发明的一个目的是提供一种熔融CMAS侵蚀热障涂层润湿性能的测试装置，本发明通过绕曲状的铂丝对CMAS液滴进行导流，使得CMAS液滴能够沿着铂丝滴落到热障涂层样品上，解决了高粘度熔融态CMAS吸附并堵塞毛细管的问题，同时通过成像系统对侵蚀全过程的形貌进行采集，从而可以实现分析计算出熔融CMAS侵蚀热障涂层的接触角及表面张力，为热障涂层CMAS润湿性以及破坏机制的研究提供重要的实验平台。\n[0006] 根据本发明的一个方面，提供了一种熔融CMAS侵蚀热障涂层润湿性能的测试装置，包括：高温加热系统，用于提供高温实验环境以让块状CMAS熔融；CMAS承载系统包括铂丝，所述铂丝的一端为绕曲状且末端成锥形，用于固定块状CMAS，并牵引熔融后的CMAS液滴滴落到热障涂层样品表面；测试平台，用于承载所述热障涂层样品；温度控制系统，用于控制所述高温加热系统的实验温度和升温速率；成像系统，用于采集块状CMAS形成液滴到其滴落到所述热障涂层样品表面的图像，并对采集到的所述图像进行分析，计算出熔融CMAS侵蚀热障涂层的接触角及表面张力。\n[0007] 其中，所述高温加热系统包括高温腔体，所述高温腔体上开设有入口孔、接入口和用石英玻璃制备的图像采集窗口，所述接入口与所述图像采集窗口相对设置；CMAS承载系统通过所述入口孔伸入所述高温腔体内部；测试平台通过所述接入口伸入所述高温腔体内部；成像系统通过所述图像采集窗口对块状CMAS形成液滴到其滴落到所述热障涂层样品表面的图像进行采集。\n[0008] 其中，所述CMAS承载系统还包括：端盖，其与铂丝的一端固定连接，用于固定所述铂丝；密封盖设于所述入口孔处，用于密封所述高温腔体；第一刚玉管设于所述密封盖下方，用于固定和保护所述铂丝。\n[0009] 可选的，所述CMAS承载系统还包括：高度调节模块，用于调节所述铂丝的高度。\n[0010] 其中，所述测试平台包括：水平导轨，设于水平导轨上方的支撑底板，其用于沿着所述水平导轨在水平方向移动；密封环设于所述接入口处，用于密封所述高温腔体；刚玉承载台通过所述接入口伸入所述高温腔体内部，所述刚玉承载台上方设有U型刚玉槽，用于放置所述热障涂层样品；热电偶，设于所述刚玉承载台内部，用于测量所述高温腔体内的实验温度，并将测量到的所述实验温度反馈给所述温度控制系统。\n[0011] 其中，所述成像系统包括：平行光源，设置于所述接入口的外侧，使得块状CMAS的投影投射到成像屏上；暗箱，设置于所述图像采集窗口的外侧，所述暗箱内部依次设有凸透镜、成像屏和摄像机；所述凸透镜设于靠近所述图像采集窗口的一侧，用于对CMAS液滴滴落到所述热障涂层样品的图像进行放大；成像屏设于凸透镜503与摄像机505之间，用于将凸透镜503放大后的所述图像进行投影；摄像机与所述平行光源和所述热障涂层样品成一条直线，且与所述平行光源相对设置，用于采集块状CMAS形成液滴到其滴落到所述热障涂层表面的图像；影像分析中心与所述摄像机连接，用于对摄像机采集到的所述图像进行分析，计算出熔融CMAS侵蚀热障涂层的接触角及表面张力。\n[0012] 优选的，所述测试平台还包括：第二刚玉管，其设于所述热电偶的一端，用于保护所述热电偶。\n[0013] 可选的，所述高温腔体采用管式电阻炉加热。\n[0014] 可选的，所述摄像机是带高温滤光镜片的CCD摄像机，所述成像屏上设有网格，用于定位块状CMAS的高度。\n[0015] 本发明的另一方面提供了一种熔融CMAS侵蚀热障涂层润湿性能的测试方法，其特征在于，所述方法包括：\n[0016] S1，制备热障涂层样品：采用电子束物理气相沉积或等离子喷涂的方法制备热障涂层样品；S2，制备块状CMAS：按预设的比例，将CaO、MgO、Al2O3、SiO2粉末混合均匀后加热，待其完全熔融后冷却得到玻璃态CMAS，研磨得到粉末状CMAS，通过模具，制得块状CMAS；S3，固定热障涂层样品：将所述热障涂层样品固定到所述U型刚玉槽中；S4，固定块状CMAS：将所述块状CMAS缠绕固定到所述铂丝上，使块状CMAS的投影投射到所述成像屏上；S5，加热：通过温度控制系统中对所述高温腔体加热；S6，图像的采集和分析：当到达预定温度时，摄像机采集块状CMAS形成液滴到其滴落到热障涂层表面的图像，并通过影像分析中心计算出熔融CMAS侵蚀热障涂层的接触角及表面张力。\n[0017] 其中，所述步骤S4进一步包括：打开成像系统中的平行光源，使块状CMAS的投影投射到成像屏上，通过调节高度调节块调整块状CMAS的高度，并通过成像屏上的网格进行定位。\n[0018] 本发明的有益效果是：\n[0019] 1.通过铂丝缠绕固定块状CMAS的方式，解决了高粘度熔融态CMAS在毛细血管表面吸附从而难以滴落的问题；\n[0020] 2.通过高度调节块调整块状CMAS的高度，通过改变制作块状CMAS的粉末量来改变液滴的大小，从而分析不同液滴高度、不同液滴大小对润湿性能的影响；\n[0021] 3.通过U型刚玉槽可以实现让热障涂层样品呈现出不同的倾斜角度，从而分析不同液滴角度对润湿性能的影响；\n[0022] 4、摄像机与热障涂层样品、光源成一条直线，摄像机与光源相对放置，置于成像屏外侧，避免拍摄角度问题而导致的图像失真，且摄像机镜头上配置有高温滤光片，可以减少高温加热系统中由于样品高温而发出的热辐射光的影响。\n[0023] 5.能模拟航空发动机热障涂层高温服役环境下表面被熔融CMAS润湿、侵蚀的过程；\n[0024] 基于以上优点，本发明为热障涂层受CMAS侵蚀时接触角及表面张力的分析提供了重要的试验平台，同时，也为其他材料高温下润湿性能的测试装备提供手段。\n附图说明\n[0025] 图1是根据本发明第一实施方式的结构示意图；\n[0026] 图2是根据本发明第一实施方式的原理示意图；\n[0027] 图3是图1中CMAS承载系统的结构示意图；\n[0028] 图4是图1中成像系统的结构示意图；\n[0029] 图5是根据本发明第一实施方式测试方法的流程图；\n[0030] 图6是根据本发明第一实施方式中熔融CMAS滴落过程的实时图像；\n[0031] 图7是一具体示例的影像分析中心测量的接触角的界面示意图；\n[0032] 图8是本发明一具体示例的CMAS/TBC(APS)高温下接触角随时间的变化曲线图；\n[0033] 其中：\n[0034] 1为高温加热系统；101为高温腔体；102为入口孔；103为图像采集窗口；104为接入口；2为CMAS承载系统；201为端盖；202为高度调节块；203为密封盖；204为第一刚玉管；205为铂丝；3为测试平台；301为导轨；302为支撑底板；303为密封环；304为刚玉承载台；305为热电偶；4为温度控制系统；5为成像系统；501为平行光源；502为暗箱；503为凸透镜；504为成像屏；505为摄像机；506为影像分析中心。\n具体实施方式\n[0035] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。\n[0036] 图1至图4示意性的给出了本发明的一个实施例，该实施例中，本发明一种熔融CMAS侵蚀热障涂层润湿性能的测试装置包括：高温加热系统1、CMAS承载系统2、测试平台3、温度控制系统4和成像系统5。\n[0037] 高温加热系统1用于提供高温实验环境以让块状CMAS熔融。\n[0038] 具体来说，高温加热系统1进一步包括：高温腔体101，该高温腔体101上开设有入口孔102、接入口103和用石英玻璃制备的图像采集窗口104，所述接入口103与所述图像采集窗口104相对设置；CMAS承载系统2通过所述入口孔102伸入所述高温腔体101内部；测试平台3通过所述接入口103伸入所述高温腔体101内部；高温成像系统5通过所述图像采集窗口104对块状CMAS形成液滴到其滴落到所述热障涂层样品表面的图像进行采集。\n[0039] 本发明中，所述高温腔体101可以采用管式电阻炉加热或其他方式进行加热，实现让高温腔体101中的实验温度最高达到1600℃，以满足不同熔点的CMAS的熔融要求。\n[0040] CMAS承载系统2通过所述入口孔102伸入所述高温腔体101内部，CMAS承载系统2包括端盖201、密封盖203、刚玉管204和铂丝205。所述铂丝205的下端为绕曲状且末端成锥形，以便于将块状的CMAS缠绕固定在铂丝205上，并牵引熔融后的CMAS液滴滴落到热障涂层样品表面。在铂丝205的另一端设有端盖201，用于固定铂丝205；端盖201的下方密封盖203，所述密封盖203设于所述入口孔102处，用于密封所述高温腔体101，保证高温腔体101能够快速的进行升温。铂丝205的外侧套设有第一刚玉管204，其用于固定和保护铂丝205，以防止所述铂丝205熔融。\n[0041] 本发明中，在缠绕固定块状CMAS时，为便于导流，需要尽量减小块状CMAS与铂丝\n205的接触面积以及铂丝205的绕曲程度。铂丝缠绕CMAS圈数过多或过密，块状CMAS与铂丝接触面积越大，液滴越容易粘附在铂丝205表面而影响铂丝205的导流效果，而铂丝末端越细，越利于导流。可以通过控制制作块状CMAS的粉末量来调节液滴的大小，以分析不同液滴大小对润湿性能的影响。\n[0042] 需要说明的是：铂丝粗细、铂丝的末端形状及铂丝的粗糙度会对CMAS滴落的难易程度有一定影响，但对滴落速度无影响。\n[0043] 可选的，所述CMAS承载系统2还包括高度调节模块202，用于调节铂丝205的高度，通过调节CMAS液滴滴落的高度来改变液滴滴落速度，进而测量不同滴落速度下接触角的变化。\n[0044] 测试平台3用于承载所述热障涂层样品，测试平台3通过所述接入口104伸入所述高温腔体101内部。测试平台3包括：水平导轨301、支撑底板302、密封环303、刚玉承载台304和热电偶305。\n[0045] 具体来说，水平导轨301设于高温腔体101的外侧且水平设置；支撑底板302设于水平导轨301上方，该支撑底板302上设有与导轨301相匹配的导轮，用于沿着所述水平导轨\n301在水平方向移动，从而可以实现沿水平方向滑动刚玉承载台304，以将设有U型刚玉槽的一端从高温腔体101中滑出，以在U型刚玉槽中放置热障涂层样品或取出实验后的样品。密封环303设于所述接入口104处，用于密封所述高温腔体101；刚玉承载台304通过所述接入口104由高温腔体101的外侧伸入所述高温腔体101内部，刚玉承载台304可以沿着所述水平导轨301在水平方向移动。密封环303套设于承载台304上，该高温腔体101上设有与承载台\n304相对应的接入口104，该密封环303设于接入口104处，以实现对接入口104进行密封，以将高温腔体101内部与外部隔绝开来，保证高温腔体101能够快速的进行升温。热电偶305，设于所述刚玉承载台304内部，用于测量所述高温腔体101内的实验温度，并将测量到的所述实验温度反馈给所述温度控制系统4。\n[0046] 这里，密封环可以为金属密封环或其他密封环，显然只要能够对接入口进行密封的密封环都在本发明的保护范围之内。\n[0047] 本发明中，通过U型刚玉槽可以实现让热障涂层样品呈现出不同的倾斜角度，具体的，由于热障涂层样品是2cm*2cm且具有一定厚度(厚度≤0.5cm)的长方体块体，为了实现CMAS液滴与热障涂层样品不同角度的接触，可设置放置热障涂层样品的刚玉槽为U型，U型刚玉槽呈半圆形，其直径稍大于热障涂层样品的直径，目的是使得热障涂层样品能够以不同角度放在U型刚玉槽内，进一步通过改变热障涂层样品的角度而改变CMAS滴落时与热障涂层样品表面的不同角度的接触，从而分析不同液滴角度对润湿性能的影响。\n[0048] 温度控制系统4用于控制所述高温加热系统1的实验温度和升温速率。\n[0049] 具体来说，温度控制系统4与所述热电偶305相连，用于测量所述高温腔体101内的实验温度，并将测量到的所述实验温度反馈给所述温度控制系统4，温度控制系统4控制高温腔体101内的管式电阻炉的加热功率，从而实现控制高温腔体101中的温度高低和升温快慢。\n[0050] 成像系统5用于采集块状CMAS形成液滴到其滴落到所述热障涂层样品表面的图像，并对采集到的所述图像进行分析，计算出熔融CMAS侵蚀热障涂层的接触角及表面张力。\n[0051] 具体来说，成像系统5包括平行光源501、暗箱502、凸透镜503、成像屏504、摄像机\n505和影像分析中心506。\n[0052] 平行光源501设置于所述接入口104的外侧，使得块状CMAS的投影投射到成像屏\n504上。\n[0053] 暗箱502设置于所述图像采集窗口103的外侧，所述暗箱502内部依次设有凸透镜\n503、成像屏504和摄像机505。\n[0054] 所述凸透镜503设于靠近所述图像采集窗口103的一侧，用于对CMAS液滴滴落到所述热障涂层样品的图像进行放大。\n[0055] 成像屏504设于凸透镜503与摄像机505之间，用于将凸透镜503放大后的所述图像进行投影。\n[0056] 摄像机505与所述平行光源501和所述热障涂层样品成一条直线，且与所述平行光源501相对设置，用于采集块状CMAS形成液滴到其滴落到所述热障涂层表面的图像。\n[0057] 影像分析中心506与所述摄像机505连接，用于对摄像机505采集到的所述图像进行分析，计算出熔融CMAS侵蚀热障涂层的接触角及表面张力。\n[0058] 具体来说，平行光源501和凸透镜503设于高温腔体101前后两侧，且与高温腔体\n101内的U型刚玉槽的位置相对应，该高温腔体101上设有与平行光源501和凸透镜503相对应的图像采集窗口103，该图像采集窗口103由透明的石英玻璃材质制成，该凸透镜503、暗箱502、成像屏504和摄像机505依次对应设置，该平行光源501、U型刚玉槽上的热障涂层样品、凸透镜503的中心、成像屏504的中心、摄像机505在同一条直线上，摄像机505与平行光源501相对放置，置于成像屏504外侧，避免拍摄角度问题而导致的图像失真。该成像屏504上设有网格，以便于图像观察、对CMAS位置的调节以及对熔融CMAS侵蚀热障涂层接触角与表面张力的分析和计算。摄像机505上设有高温滤光镜片，可以降低因样品高温而发出的热辐射光的影响。该摄像机505与影像分析中心506相连，以实现对熔融CMAS侵蚀热障涂层的接触角及表面张力的分析和计算。\n[0059] 同时，在本实施例中，还包括控制电脑，该影像分析中心506设于控制电脑上，使得使用者能够直观快速的获取摄像机505所记录下来的图片，从而方便于对熔融CMAS侵蚀热障涂层的接触角、表面张力等表征润湿性能参数的分析和计算。\n[0060] 如图5所示，其给出了上述熔融CMAS侵蚀热障涂层润湿性能的测试装置的测试方法，其包括如下步骤：\n[0061] S1，制备热障涂层样品：采用电子束物理气相沉积或等离子喷涂的方法制备热障涂层样品。\n[0062] S2，制备块状CMAS：按预设的比例，将CaO、MgO、Al2O3、SiO2粉末机械混合均匀后放置在1300℃的箱式电阻炉中恒温加热8小时，随炉冷却后将所形成的玻璃态CMAS通过球磨机磨至颗粒度约为30μm的粉末，再通过模具将得到粉末状CMAS压制成 的圆\n柱结构，即制得块状CMAS。\n[0063] S3，固定热障涂层样品：将测试平台3中的刚玉承载台304上的U型刚玉槽从高温腔体101中滑出，并将步骤S1所得的热障涂层样品固定在U型刚玉槽中，在将步骤S1所得的热障涂层样品固定在U型刚玉槽中时，是将热障涂层样品以多种不同角度固定在U型刚玉槽中，再将承载台304重新滑到高温腔体101中。\n[0064] S4，固定块状CMAS：将CMAS承载系统2从高温腔体101上取下来，并将步骤S2中所得的块状CMAS固定在CMAS承载系统2中的铂丝205的下端，再将CMAS承载系统2重新安装在高温腔体101上，接着打开成像系统5中的平行光源501，使块状CMAS的投影投射到成像屏504上，再通过调节高度调节块202来调整块状CMAS的高度，让块状CMAS与放置在槽上的热障涂层样品的距离相适宜，并通过成像屏504上的网格将相应的距离记录下来，以保证实验的一致性。\n[0065] S5，温度控制：通过温度控制系统4中的温控中心控制高温腔体101中的加热装置开始加热，以实现对块状CMAS进行加热。\n[0066] S6，图像的采集和分析：开启成像系统5中的摄像机505和控制电脑，通过电脑屏幕观察CMAS块状的形状变化，当其形状有较为明显的软化时开始采集图像，记录下CMAS液滴滴落、与热障涂层表面接触的全过程，得到关键的接触角图像，并通过影像分析中心计算出熔融CMAS侵蚀热障涂层的接触角及表面张力。\n[0067] 图6是块状CMAS从块体到熔融后滴落到热障涂层样品表面的示意图。\n[0068] 如图6所示，其给出了上述实施例中熔融CMAS滴落过程的实时图像，其依次为CMAS呈块状时、CMAS熔融呈液滴状时、CMAS刚滴落到热障涂层样品上时、CMAS在热障涂层样品上铺展开时的图像，通过这些图像，可以分析计算出熔融CMAS侵蚀热障涂层的接触角及表面张力。\n[0069] 其中，实验温度：1250℃；块状CMAS质量：0.1g；滴落高度：距TBC表面0.5cm。\n[0070] 图7是一具体示例的影像分析中心测量的接触角的界面示意图。\n[0071] 图8是本发明一具体示例的CMAS/TBC(APS)高温下接触角随时间的变化曲线图。\n[0072] 如图7所示，图中接触角为73.7°。如图8所示，通过测量的不同时刻下的接触角数据绘制成的接触角随时间的变化曲线图。由图8可知，在CMAS滴落的初期接触角迅速减小，随后缓慢变化并趋于稳定。本发明测得的接触角数据与文献中通过其他方法测出的接触角相近，说明本装置可行。\n[0073] 如上所述，本发明提供了一种熔融CMAS侵蚀热障涂层润湿性能的测试装置及测试方法，通过铂丝缠绕固定块状CMAS的方式，解决了高粘度熔融态CMAS在毛细血管表面吸附从而难以滴落的问题；通过将铂丝末端制为锥形,使熔融CMAS更易滴落；通过高度调节块调整块状CMAS的高度，通过改变制作块体CMAS的粉末量来改变液滴的大小，从而分析不同液滴高度、不同液滴大小对润湿性能的影响；通过U型刚玉槽可以实现让热障涂层样品呈现出不同的倾斜角度，从而分析不同滴落角度对润湿性能的影响；将摄像机与热障涂层样品、光源形成一条直线，摄像机与光源相对放置，置于成像屏外侧，避免拍摄角度问题而导致的图像失真，且摄像机镜头上配置有高温滤光片，可以减少高温加热系统中由于样品高温而发出的热辐射光的影响；本发明还能够模拟航空发动机热障涂层高温服役环境下表面被熔融CMAS润湿、侵蚀的过程。本发明为热障涂层受CMAS侵蚀时接触角及表面张力的分析提供了重要的试验平台，同时，也为其他材料高温下润湿性能的测试装备提供手段。\n[0074] 上述实施例仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。\n因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。