高温高压全直径岩心泥浆污染评价的测定装置及方法

1.高温高压全直径岩心泥浆污染评价的测定装置，主要由注入泵一(1)、注入泵二(2)、围压泵(3)、泥浆中间容器(4)、泥浆循环装置(9)、全直径岩心夹持器(10)、氮气中间容器(5)、地层水中间容器(6)、围压中间容器(7)、回压中间容器(8)、刻度管组成，刻度管包括液相刻度管(12)、气相刻度管(14)，所述全直径岩心夹持器、氮气中间容器、地层水中间容器位于高温高压恒温烘箱(22)内，所述全直径岩心夹持器内有全直径岩心，出口端有岩心夹持探头(34)，注入孔(35)和两个加压孔，两个加压孔分别是轴压孔(17)、围压孔(18)，其特征在于，所述注入泵一(1)通过氮气中间容器(5)、地层水中间容器(6)与全直径岩心夹持器出口端注入孔(35)相连；所述注入泵二(2)通过泥浆中间容器(4)连接泥浆循环装置(9)，泥浆循环装置(9)通过高压液压管线与全直径岩心夹持器(10)入口端相连；所述围压泵(3)通过围压中间容器(7)连接全直径岩心夹持器出口端的轴压孔(17)和围压孔(18)；所述全直径岩心夹持器出口端的岩心夹持探头(34)连接回压阀(11)，所述回压阀既连接回压中间容器(8)，又与液相刻度管(12)、气相刻度管(14)相连；所述泥浆循环装置包括低压循环气缸(32)、高压循环泥浆缸(33)、自动控制装置，低压循环气缸和高压循环泥浆缸之间有支撑架(31)，低压循环气缸(32)被气缸活塞(29)分为两个腔室A和B,支撑架(31)中有金属环(28)，高压循环泥浆缸(33)被泥浆缸活塞(30)分为两个腔室C和D，气缸活塞(29)、金属环(28)和泥浆缸活塞(30)通过活塞杆相连，所述自动控制装置包括工业氮气源(23)、减压阀(24)、节流阀(25)、电磁换向阀(26)和行程开关(27)，所述低压循环气缸内的两个腔室A和B连接电磁换向阀(26)，电磁换向阀又顺序连接节流阀(25)、减压阀(24)和工业氮气瓶(23)，所述行程开关(27)位于支撑架两端。
2.利用权利要求1所述的装置对高温高压全直径岩心泥浆污染进行评价的方法，依次包括以下步骤：
(1)利用围压泵和围压中间容器通过全直径岩心夹持器出口端的两个加压孔为岩心提供围压与轴向压力；
(2)用真空泵对岩心进行抽空，使岩心孔隙处于负压状态；
(3)通过注入泵一和地层水中间容器用地层水饱和岩心，计算饱和束缚水后岩心渗透率K1；
(4)用氮气将岩心完全饱和，建压，回压设定某一压力值，岩心内饱和氮气，打开回压阀至出口开始有气体溢出，关闭回压阀；
(5)通过泥浆中间容器向泥浆循环装置内泵入泥浆，然后将压力升至实验设定的泥浆循环压力；
(6)开始泥浆循环，打开岩心夹持器，出口端记录滤失水量及气量；
(7)记录完毕后，使用氮气测泥浆返排前岩心渗透率K2，计算渗透率损伤比：
其中，D≤1表示无损伤，1＜D≤2表示可能损伤，2＜D≤5表示有损伤，D＞5表示严重损害，然后使用氮气返排泥浆，从岩心夹持器出口端注入氮气，入口端返排到无泥浆为止，测返排后岩心渗透率K3，计算渗透率恢复率Rs：
(8)烘干岩心、分段进行扫描电镜分析，确定固相颗粒侵入深度及研究泥浆侵入后岩心孔隙结构的变化。

高温高压全直径岩心泥浆污染评价的测定装置及方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及室内高温高压条件下泥浆滤失动态监测及伤害评价的大型实验设备及评价方法，属于石油与天然气勘探开发领域。\n背景技术\n[0002] 在油气勘探开发过程中，钻井工程始终面临着储层伤害这一问题。如何能够实时、有效监测钻井液泥浆在地层中的漏失情况，深入、客观评价钻井液对储层渗透率的伤害程度是一个普遍面临的技术课题。\n[0003] 在钻井过程中，泥浆中的固相与液相进入储层内部，引发储层中有效孔隙的堵塞以及各种敏感性伤害，降低储层渗透率，破坏储层的孔隙结构，从而降低采收率，阻碍油气资源的开发利用，进而影响勘探开发的经济效益。储层损害程度与泥浆侵入量有直接关系，主要受储层特征(如储层压力、温度、渗透率、孔隙度和毛管压力等)、钻井完井液性能(如钻井完井液密度、失水造壁性、固相含量及级配、滤液粘度及其与储层流体配伍性等)、钻井施工参数(如钻井压差、环空返速和浸泡时间等)的影响。因此，真实全面地模拟现场钻井条件下的泥浆污染动态对于研究储层伤害机理，评价储层伤害程度，优选钻井液和各项钻井参数，优化钻井方案有着至关重要的作用。\n[0004] 目前泥浆污染评价借鉴石油行业标准SY/T6540-2002“钻井液完井液损害油层室内评价方法”，该装置及方法仅适用于油藏在常温常压下的泥浆污染评价，实验岩心尺寸小、流体量少，实验测试精度及代表性受到限制，不能完全模拟高温高压条件下气藏钻井过程中泥浆伤害情况。因此，研究一套能够全面模拟真实气藏条件下钻井液污染全过程的实验设备对于储层保护具有非常重要的意义。\n发明内容\n[0005] 本发明的目的在于提供高温高压全直径岩心泥浆污染评价的测定装置，该装置可以模拟气藏在真实钻井条件下受到钻井液泥浆污染的全过程，实时监测记录滤失过程中的滤失速率、滤失量等各项动态参数，以及进行储层伤害评价等。\n[0006] 本发明的另一目的在于提供利用该装置对高温高压条件下全直径岩心泥浆污染进行评价的方法，该方法原理可靠，简单实用，能够全面模拟并评价真实气藏条件下的钻井液污染机 理。\n[0007] 为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。\n[0008] 高温高压全直径岩心泥浆污染评价的测定装置主要由泥浆循环系统，全直径岩心夹持系统，压力、温度控制系统和数据采集计量系统四个部分组成。\n[0009] 所述泥浆循环系统包括泥浆中间容器、低压循环气缸、高压循环泥浆缸、自动控制装置，在低压循环气缸和高压循环泥浆缸之间有支撑架。\n[0010] 低压循环气缸被活塞分为两个腔室A和B,支撑架中有金属环，高压循环泥浆缸被活塞分为两个腔室C和D，气缸活塞、金属环和泥浆缸活塞通过活塞杆相连。\n[0011] 低压循环气缸为整个泥浆循环系统提供循环动力。泥浆循环开始前，将工业氮气瓶出口端接上减压阀，调节出口压力至1MPa以下，连接到低压循环气缸，为循环系统提供低压气源。低压循环气缸被活塞分为两个腔室A和B,开启氮气气源后,气腔A阀门闭合为减压阀设定压力，气腔B阀门打开接通大气压，压差推动低压循环气缸的活塞开始运动，并带动高压循环泥浆缸的活塞一起运动。\n[0012] 自动控制装置包括换向电磁阀、行程开关、节流阀等，将自动控制装置接通电源，当活塞杆上的金属环挤压到支撑架两端的行程开关，换向电磁阀与控制系统电路接通，气腔A阀门打开排除氮气并接通大气压，气腔B阀门闭合开始进气，形成反向压差推动整个活塞反向运动，直至接触并挤压另一端的行程开关，完成一次循环。此外，控制管线上的节流阀可以通过改变低压循环气缸内活塞的往复运动速度达到调节泥浆循环流速的作用。\n[0013] 高压循环泥浆缸最高可承压70MPa，可容纳泥浆体积达到1L，均超越了现有的泥浆污染实验设备。泥浆通过泥浆中间容器泵入循环泥浆缸内并由中间容器提供补偿泥浆和循环压力，缸体内的活塞同样将其分为两个腔室C和D，循环前C与D腔都充满泥浆，之后泥浆缸活塞在低压循环气缸活塞的带动下开始作上下往复运动，带动腔室内的泥浆往复循环运动。\n[0014] 泥浆中间容器连接高精泵与高压循环泥浆缸。实验前，通过泵将中间容器内的泥浆泵入高压泥浆缸中；实验过程中，中间容器提供补偿泥浆、维持泥浆循环压力。\n[0015] 所述全直径岩心夹持系统包括全直径岩心夹持器、高温高压密封系统、高压泥浆循环腔、复合橡胶筒、全直径岩心夹持探头等。比之常规岩心，全直径岩心能够更好地表征油(气)层的非均质性，可提高存在裂缝、溶洞及非均质储层有关参数的测量精度。复合橡胶筒比常规岩心橡胶筒能承受更高的温度与压力。全直径探头与岩心紧密贴合，滤失产生的气相与液相通过探头内的出口管线流入计量装置中。高温高压密封系统保证整个实验进程中各个压力 系统的稳定，夹持器两端的密封盖除了起到密封作用以外，还有其他一些重要作用，当泥浆从高压管线内高速进入泥浆循环腔时，密封盖末端的不锈钢挡板将泥浆对岩心端面的垂直冲击力转变为剪切力，使泥浆在岩心端面的循环运动更加充分。出口密封盖在固定出口管线的同时，其上的两处加压孔可分别为岩心提供轴向压力和围压。\n[0016] 所述压力、温度控制系统主要由高精泵、大型恒温烘箱和回压系统组成。高精泵是进口大排量活塞泵，总排量达1000ml,最高恒定泵速可达20ml/min,恒压范围0-70MPa,具有压力控制迅速精确等特征,一方面用来给泥浆中间容器提供循环压力，另一方面给全直径岩心提供轴向压力、围压和内压。大型恒温烘箱的控温范围0-200℃,控温精度0.1℃,能够快速准确地达到实验条件,更加真实的模拟油气藏的各种参数条件。回压系统主要由回压中间容器和回压阀组成。回压阀属于单向控制阀，当回压阀进口端压力低于实验设定回压时，回压阀阀针和阀片处于闭合状态，系统内压稳定密闭，当回压阀进口端压力高于实验设定回压时，阀针被顶开，阀片打开，岩心内部流体进入外部管线，待压力降至低于设定回压，阀针阀片重新闭合。实验中，岩心出口管线与回压阀相连，保证开始泥浆循环前全直径岩心中孔隙压力处于稳定的状态，由于本实验为模拟气藏真实条件，在实验准备阶段需要对岩心进行两步饱和，第一步按照实验要求饱和定量束缚水，第二步将岩心完全饱和高纯氮(N2含量高于99％)，增加回压系统可以更加准确方便的实现气体饱和这一步骤。\n[0017] 所述数据采集计量系统包括高精泵压力记录，高温高压恒温烘箱压力温度记录和出口计量装置，精确记录入口处的泥浆循环压力、岩心出口压力、围压、轴向压力、回压和出口累计排出气液量。考虑到岩心中有气液两相共存，出口端需要同时计量滤失的气量与液量，故采用两支刻度管，出口端与第一支刻度管相连，用于计量液相滤失体积，并与第二支刻度管连通；第二支刻度管采用排水法收集并计量气相滤失体积。\n[0018] 本发明可使用氮气测量饱和束缚水后渗透率，泥浆返排前渗透率以及返排后渗透率，以此计算岩心受泥浆污染后渗透率伤害率和渗透率恢复比。测试时，氮气接减压阀与岩心夹持器入口端连接，出口端接锥形瓶再接气量计，避免气流中可能携带少量高矿化度地层水或者泥浆滤液进入并污染气量计。\n[0019] 本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：\n[0020] (1)填补了国内常规钻井液滤失仪无法对大尺寸、全直径岩心进行滤失实验评价的空白；\n[0021] (2)改变了常规钻井液滤失仪通过循环电机控制器和磁力转子来模拟井下泥浆循环的方式，而采用一套独特的体外循环模式，即以低压气源为动力带动高压泥浆循环，从根源上消除了常规循环装置易堵塞易损坏，使用寿命短的问题，循环效果更好更稳定；\n[0022] (3)实验采用全直径岩心，与常规岩心相比，能够更好地表征油(气)层的非均质性，提高存在裂缝、溶洞及非均质储层有关参数的测量精度；\n[0023] (4)可以真实模拟气藏开发过程中钻井完井液性能、储层特征以及钻井施工参数对钻井液污染的影响，不仅可以计算累计滤失量和滤失速率，还可以测量岩心所受损害程度和深度以及返排后的渗透率恢复比。\n附图说明\n[0024] 图1是本发明测定装置的结构示意图。\n[0025] 图2是泥浆循环装置的结构示意图。\n[0026] 图中：1-注入泵一；2-注入泵二；3-围压泵；4-泥浆中间容器；5-氮气中间容器；\n6-地层水中间容器；7-围压中间容器；8-回压中间容器；9-泥浆循环装置；10-全直径岩心夹持器；11-回压阀；12-液相刻度管；13-烧杯；14-气相刻度管；15、16-岩心夹持器入口阀门；17-轴压孔；18-围压孔；19-循环泥浆缸入口阀门；20、21-双开阀门；22—高温高压恒温烘箱；23-工业氮气源；24-减压阀；25-节流阀；26-电磁换向阀；27-行程开关；28-金属环；29-气缸活塞；30-泥浆缸活塞；31-支撑架；32-低压循环气缸；33-高压循环泥浆缸；34-岩心夹持探头；35-注入孔。\n具体实施方式\n[0027] 下面结合附图进一步说明本发明。\n[0028] 参看图1。高温高压全直径岩心泥浆污染评价的测定装置，主要由注入泵一1、注入泵二2、围压泵3、泥浆中间容器4、泥浆循环装置9、全直径岩心夹持器10、氮气中间容器\n5、地层水中间容器6、围压中间容器7、回压中间容器8、刻度管组成，刻度管包括液相刻度管12、气相刻度管14，所述全直径岩心夹持器、氮气中间容器、地层水中间容器位于高温高压恒温烘箱22内，所述全直径岩心夹持器内有全直径岩心，出口端有岩心夹持探头34，注入孔35和两个加压孔，两个加压孔分别是轴压孔17、围压孔18。\n[0029] 所述注入泵一1通过氮气中间容器5、地层水中间容器6与全直径岩心夹持器出口端注入孔35相连；所述注入泵二2通过泥浆中间容器4连接泥浆循环装置9，该注入泵将泥浆中间容器中储存的泥浆泵入泥浆循环装置中，泥浆循环装置9通过高压液压管线与全直径岩心夹持器10入口端相连；所述围压泵3通过围压中间容器7连接全直径岩心夹持器出口端的轴 压孔17和围压孔18，为全直径岩心实验提供轴向压力和围压；所述全直径岩心夹持器出口端的岩心夹持探头34连接回压阀11，所述回压阀既连接回压中间容器8，又与液相刻度管12相连，用于计量出口滤失液量，所述液相刻度管12通过烧杯13与气相刻度管14相连，用于计量出口滤失气量。\n[0030] 所述全直径岩心夹持器10与氮气中间容器5、地层水中间容器6之间，与围压中间容器7之间分别连有双开阀门21、20。\n[0031] 参看图2。所述泥浆循环装置包括低压循环气缸32、高压循环泥浆缸33、自动控制装置，低压循环气缸32和高压循环泥浆缸33之间有支撑架31。\n[0032] 低压循环气缸32被气缸活塞29分为两个腔室A和B,支撑架31中有金属环28，高压循环泥浆缸33被泥浆缸活塞30分为两个腔室C和D，气缸活塞29、金属环28和泥浆缸活塞30通过活塞杆相连。\n[0033] 所述自动控制装置包括工业氮气源23、减压阀24、节流阀25、电磁换向阀26和行程开关27。\n[0034] 所述低压循环气缸内的两个腔室A和B连接电磁换向阀26，电磁换向阀又顺序连接节流阀25、减压阀24和工业氮气瓶23。\n[0035] 所述行程开关27位于支撑架31两端。\n[0036] 所述高压循环泥浆缸入口阀门19连接泥浆中间容器4，泥浆缸出口连接全直径岩心夹持器入口阀门15、16，所述高压循环泥浆缸内的两个腔室C和D都充满泥浆。\n[0037] 泥浆循环开始前，调节工业氮气瓶出口压力至1MPa以下，开启氮气气源后,气腔A阀门闭合为减压阀设定压力，气腔B阀门打开接通大气压，压差推动低压循环气缸的活塞开始运动，活塞杆带动金属环和高压循环泥浆缸的活塞一起运动。当金属环挤压到行程开关，换向电磁阀控制气腔A阀门打开排除氮气并接通大气压，气腔B阀门闭合开始进气，形成反向压差推动低压循环气缸的活塞反向运动，直至金属环接触并挤压另一端的行程开关，完成一次循环。节流阀通过改变低压循环气缸内活塞的往复运动速度达到调节泥浆循环流速的作用。泥浆缸活塞在低压循环气缸活塞的带动下作上下往复运动，带动腔室内的泥浆往复循环运动。\n[0038] 利用上述装置对高温高压全直径岩心泥浆污染进行评价的方法，依次包括以下步骤：\n[0039] 1、试压：利用围压泵和围压中间容器通过全直径岩心夹持器出口端的两个加压孔为岩心提供围压与轴向压力。\n[0040] 在每次拆装全直径岩心夹持器及更换岩心之后，都需要对整个系统进行试压。试压时需要注意：①轴向压力与围压使用氮气加压，先通过轴压加压孔加轴向压力，再通过围压加压 孔加围压，且轴向压力略高于围压；②围压与内压同步建立，实验中使用Φ101硬质胶皮桶，围压比内压要高出600-1000psi。达到需要的压力后停止进泵，观察各项压力是否能够稳定。\n[0041] 2、用真空泵对岩心进行抽空：使岩心孔隙处于负压状态，在一定程度上避免岩心孔隙中的气液固三相杂质干扰，提高下一步的饱和效率及实验精度。\n[0042] 将双开阀门中接氮气瓶管线的阀门关闭，将双开阀门另一端接上真空机进行抽空。由于实验中全直径岩心孔隙体积大，抽空时间应保证4小时以上，抽空过程中将恒温箱打开并设定实验温度。\n[0043] 3、对岩心定量饱和束缚水，用氮气测渗透率。通过注入泵一和地层水中间容器用地层水饱和岩心，饱和时需要注意控制初始泵压与末泵压相等，才能精确计量饱和地层水体积。饱和束缚水之后，入口端接上氮气瓶及减压阀并适当调节气量大小，待出口端出气稳定之后，使用气量计测量气体流量，根据气测渗透率公式计算饱和束缚水后岩心渗透率K1。\n[0044] 4、用氮气将岩心完全饱和，建压，回压设定某一压力值，岩心内饱和氮气，打开回压阀至出口开始有气体溢出，关闭回压阀。\n[0045] 5、通过泥浆中间容器向泥浆循环装置内泵入1.6L左右泥浆，然后将压力升至实验设定的泥浆循环压力。\n[0046] 6、开始泥浆循环，打开岩心夹持器，出口端记录滤失水量及气量，其中气量由滴定管测量，滴定管倒置于烧杯中，倒置后凹液面与50.00ml刻线平行，水量由试管读取，均记录累计值。由于泥浆在岩心端面循环会产生滤饼导致滤失量逐渐减小，实验中采用由密到疏的记录方式。1-10min每分钟记录一次，10-30min每3分钟记录一次，30min后每5min记录一次，出口同时记录气量和液量。\n[0047] 7、记录完毕后，使用氮气测泥浆返排前岩心渗透率K2，计算渗透率损伤比：\n[0048] \n[0049] 其中，D≤1表示无损伤，1＜D≤2表示可能损伤，2＜D≤5表示有损伤，D＞5表示严重损害。\n[0050] 然后使用氮气返排泥浆，返排压差与注入压差一致，从岩心夹持器出口端注入氮气，入口端返排到无泥浆为止，测返排后岩心渗透率K3，计算渗透率恢复率Rs：\n[0051] \n[0052] 8、烘干岩心、分段进行扫描电镜分析，确定固相颗粒侵入深度及研究泥浆侵入后岩心孔 隙结构的变化。\n[0053] 所述岩心的渗透率K均通过以下公式计算：\n[0054] \n[0055] 其中，K-渗透率，mD；Q-流量，ml/s；μ-氮气粘度，mPa·s；L-岩心长度，cm；Pa-大\n2\n气压，0.1MPa；A-岩心横截面积，cm；P1-入口压力，0.1MPa；P2-出口压力，0.1MPa。\n[0056] 基岩固相颗粒侵入深度确定方法：泥浆注入实验结束后，用地层水做钻样冷切剂，沿注入方向垂直钻小柱塞样5块(直径2.5cm，部分10cm左右储层全直径岩心钻取小岩心\n3块)，然后烘干、气测渗透率及孔隙度、最后从对应每块岩样中部、顶部取小碎屑进行电镜扫描，共10次。\n[0057] 裂缝岩心固相颗粒侵入深度确定方法：实验结束后，沿裂缝面把岩心分开，沿泥浆注入方向，分别在裂缝内壁面、岩样外壁(与胶皮筒接触部位)同一水平位置分别取小块岩屑，进行电镜扫描，通过对比电镜扫描矿物成分差异确定泥浆侵入深度。\n[0058] 实验中从出口端可以同时计量滤液体积和气体体积。液体压缩性较小，出口处滤失液量可直接视为岩心中滤失液量，而气体压缩性较强，高温高压下岩心中的真实滤失体积需要通过理想气体状态方程进行换算得到，即：\n[0059] \n[0060] 其中，V-岩心中累计滤失气量，ml；Vsc-出口计量气量，ml； -岩心平均压力，MPa；Psc-实验室气压，MPa；T-实验温度，K；Tsc-实验室温度，K；Z-实验条件下的气体偏差系数；Zsc-实验室条件下的气体偏差系数。岩心平均压力 由岩心两端压力的平均值计算得到：\n[0061] \n[0062] 其中，P1-入口压力，即泥浆循环端面压力；P2-出口压力。滤失速率为气体滤失速率与液体滤失速率之和。根据行业标准SY/T6540-2002“钻井液完井液损害油层室内评价方法”，滤失速率由以下公式计算得到：\n[0063] \n[0064] 其中，Fd-动滤失速率，ml/(cm2*h)；ΔV-瞬时滤失体积，ml；ΔT-瞬时时间间隔，min。