氨苯磺胺生产中副产品氨的回收装置

1、一种氨苯磺胺生产中副产品氨的回收装置，其特征在于：在对乙酰氨基 苯磺酰胺的投压料罐后面，通过管道接通有中央循环式或外循环式的水解罐，该 罐的中部罐体上设有水解料液入口管，该罐顶部封头上设有氨气排气管，该管通 过管道接通在捕雾器下部的氨气入口管上，该捕雾器底部分离的氨气夹带碱雾通 过管道返接回水解罐上段罐体中，该捕雾器顶部的氨气出口管再通过管道接在一 次冷却器底部的氨气入口管上，该冷却器顶部封头上的氨气排气管再通过管道接 在喷淋吸收塔的底部氨气入口管上；在该冷却器和喷淋吸收塔的底部封头上分别 设有氨水排出管，并分别通过管道接入氨水罐中；该氨水罐底部也设有氨水排出 管，该管接在氨水泵上，该系可通过管道及阀门将回收的稀氨水送至喷淋吸收塔 顶部封头内的喷头中，或者通过管道及阀门将充分吸收的氨水送至氨化罐中。
2、按照权利要求1所述氨苯磺胺生产中副产品氨的回收装置，其特征在于： 所述的中央循环式水解罐，其水解料液入口管的下段罐体内设有列管式加热器， 其加热面积：100-180m2，蒸气走管外；在该管上段罐体壁上，设有 数个视镜孔。
3、按照权利要求1所述氨苯磺胺生产中副产品氨的回收装置，其特征在于： 所述的一次冷却器，其为列管式换热器，其冷却面积：60-80m2，冷却 水入口温度：30±5℃，水走管外，氨气走管内。
4、按照权利要求1所述氨苯磺胺生产中副产品氨的回收装置，其特征在于： 所述的喷淋吸收塔，其为填料式列管冷凝器，该塔除了在顶部封头内设有喷淋稀 氨水的喷头外，还在塔内上部填装有瓷环填料；该塔内下部还设有列管式冷凝器， 该器管外走冷冻盐水，管内走喷淋氨水。

本发明涉及氨苯磺胺工业生产设备，尤其是一种氨苯磺胺生产中 副产品氨的回收装置，其属于制药工业设备技术领域。\n现行的工业氨苯磺胺生产中，其中间体—对乙酰氨基苯磺酰胺 中的乙酰基需要加苛性钠(NaOH)水解下来。在生成该中间体—对 乙酰氨基苯磺酰胺的氨化反应中还有另一种生成物：氯化铵，这样对 氨化反应的生成物液中加入苛性钠(NaOH)的水解反应时，就会产生 一定量氨气。其反应式如下： 在原来实际生产运行中，物料的水解和中和结晶过程都在一台带搅拌 的夹层反应罐内，常压反应操作。这种设备由于在中和操作中需要逐 步添加盐酸调PH值等，敞口操作，然而水解反应所产生的大量氨气就 会逸满车间，造成生产车间烟雾弥漫，氨臭刺激严重影响人员的身体 健康，以致影响中和加酸操作，而且大量逸出的氨气不能回收也是一 种较大的浪费。\n本发明的目的就是要克服上述设备的缺陷，设计一种氨的回收装 置，该装置能完全充分地回收氨气，缩短水解反应时间。\n本发明的任务是如下方案实现的：研制了一套回收氨气的装置。 这种装置是在原氨苯磺胺生产设备流程基础上，在其中的ASC氨 化罐后面，设置一个对乙酰氨基苯磺酰胺的投(压)料罐。将AS C氨化反应的生成物液—对乙酰氨基苯磺酰胺和氯化铵等溶液放入 该投(压)料罐内，再加入一定量的苛性钠(NaOH)，作为待水 解的物料液。本发明是将原设备流程中的带搅拌夹层反应罐去掉，而 在投(压)料罐后面，设置一台中央循环管式(或外循环式)水解罐。 使对乙酰氨基苯磺酰胺的水解反应在该中央循环管式水解罐内进行。 在该水解罐的中部罐体上设有水解料液入口管，在该入口管的下段罐 体内设有列管式加热器，该蒸发器的加热面积在100～180m2，蒸 气进入管外，在该入口管的上段罐体壁上，设有数个视镜孔，以利观 察水解料液的反应情况，在该水解罐的顶部封头上设有氨气排出口管， 水解反应所产生的80～95℃的氨气，从氨气排出口管进入捕雾器中， 此后再进入一次冷却器，该冷却器是一种列管式换热器，其冷却面积 在60～80m2，其冷却水的入口温度为30±5℃，水走管外，氨气 从该冷却器的底部氨气入口处进入，升走管内，未冷凝的氨气自冷却 器的顶部封头上的排气管进入喷淋吸收塔的底部氨气入口处。冷凝下 来的稀氨水则从冷却器的底部排氨水管排进氨水罐。未冷凝的氨气进 入喷淋吸收塔后，在塔内被从塔顶淋下的稀氨水所充分吸收。这种喷 淋吸收塔是一种填料式列管冷凝器，该塔的顶部封头内设有喷淋稀氨 水的喷头。该塔内的上部装填有瓷环填料。在填料花板下方的塔内下 部设有列管式冷凝器。该冷凝器采用冷冻盐水走管外，冷却管内氨气， 再加上管内淋下的稀氨水的充分吸收，可使自塔底入口处进入的未冷 凝的氨气被充分吸收，冷凝成为含量为24±6％的氨水，该塔的底 部封头上设有氨水排出管口，将充分吸收成的氨水排入氨水罐。该氨 水罐内的氨水可用泵送至Asc氨化罐，用于前道氨化工序对乙 酰氨基苯磺酰氯的氨化用料。\n该装置在运行使用中的过程是：将氨化罐内的反应生成物料液放 入投(压)料罐中，再加入一定量的苛性钠(NaOH)；将该料液压入 中央循环管式(或外循环式)水解罐中，开启蒸汽阀门，由列管式蒸 发器间接加热水解料液，保持水解料液温度在80～95℃，2小时 此期间水解反应生成的大量氨气从该水解罐的顶部封头上的氨气排出 口管，排入捕雾器中，使氨气夹带的碱雾分离返回蒸发器，氨气进入 一次冷却器的底部入口处。这些大量氨气在一次冷却器内冷凝液化一 部分，余下的未冷凝的氨气，再引入喷淋吸收塔的底部。这些未冷凝 的氨气自下而上地升入塔内，被塔内的列管式冷凝器和淋下的稀氨水 所冷凝吸收成浓度为24±6％的氨水。在2小时回收氨气的期满后， 再提高水解罐的水解反应温度达到104℃，常压水解1小时使水解反 应充分完成，经检验合格后，即可将水解液用泵送至中和罐内进行中 和结晶操作。冷凝回收的氨水集中于氨水罐，可供前道氨化工序用。\n本发明的氨的回收装置，改进了原氨苯磺胺的设备工艺流程，省 掉了原带7瓩搅拌器的水解罐。代之而采用了中央循环管式(或外 环式)水解罐，进行水解反应，通过系列冷却装置完成氨的回收工作。 该装置设备简单，安装方便。在选定的水解温度(80～104℃)下 氨回收完全，从而减少了车间环境污染，而且充分利用了反应副产品， 创造了一定量的经济效益：按年产500吨氨苯磺胺计每日排氨按18 ％的氨水计，可得氨水2.64吨。这样年收氨水：792吨，直接经济 效益14万元。\n本发明的氨回收装置的附图描述了该装置的设备流程示意图。\n本发明的实施例结合附图说明如下：\n本装置是在对乙酰氨基苯磺酰胺的投压料罐后面工序设置的。 在设有水解料液入口管5的中央循环式水解罐1上方，设置捕雾器 16。该器16通过管道将该水解罐1顶部封头上的氨气排出口管 8和该器16的氨气入口管接通，并在该器16底部碱雾排出管口 处通过管道返回到该水解罐1的上段罐体中。该器16顶部封头上 的出氨气管口通过管道接进入一次冷却器2的底部氨气入口处14。 该冷却器2顶部封头排气管14′再通过管道接进入喷淋吸收塔3 的底部氨气入口处13。该冷却器2和喷淋吸收塔3的底部封头上 都设有氨水排出管15和11，并分别通过管接通入氨水罐4中。 在氨水罐4底部氨水排出管口处还设有氨水泵。该泵可将含量为2 4±6％的氨水泵送至氨化罐中。\n本回收装置，所设计的中央循环式水解罐1，其中部罐体上设 有水解料液入口管5，在该口管5的下段罐体内设有列管式加热器 6，其加热面积：100-180m2，蒸气走管外，水解料液走管 内。在该口管5的上段罐体壁上，设有数个视镜孔7。\n本回收装置，所设计的一次冷却器2，其为列管式换热器，其 冷却面积：60-80m2，冷却水入口温度(30±5℃，水走管 外，氨气从该冷却器2底部氨气入口处14进入，走管内。未冷凝 的氨气自该器2的顶部封头排气管14′排出，并接入喷淋吸收塔 3底部的氨气入口处冷凝的稀氨水由该器2底部封头上的氨水排出 管15进入氨水罐4。\n本回收装置所设计的喷淋吸收塔3，其为填料式列管冷凝器。 该吸收塔3顶部封头内设有喷淋稀氨水的喷头9。该塔3内上部填 有瓷环填料10，该塔3内下部设有列管式冷凝器12，其管外走 冷冻盐水，管内走喷淋氨水，该氨水从塔底封头上设有的氨水排出 管11接入氨水罐4中。\n制成一套氨回收装置。其中央循环管式水解罐尺寸：φ1658× 6705mm，其中蒸发器加热面积160m2；一次冷却器尺寸：700× 5500mm，换热面积80m2；喷淋吸收塔尺寸：400×6000mm， 其中冷却器换热面积10m2；捕雾器尺寸：500×1500mm。