一种固态电解质-正极复合材料及其制备和应用

发明专利有效专利

申请号：
CN202010044605.6
IPC分类号：H01M4/36;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;H01M4/62;H01M4/04;H01M4/131;H01M4/136;H01M4/1391;H01M4/1397;H01M10/056;H01M10/052;H01M10/058
申请日期：
2020-01-15
申请人：
东南大学

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专利名称	一种固态电解质-正极复合材料及其制备和应用
申请号	CN202010044605.6	申请日期	2020-01-15
法律状态	实质审查	申报国家	中国
公开/公告日	2020-06-05	公开/公告号	CN111244409A
优先权	暂无	优先权号	暂无
主分类号	H01M4/36 ? IPC结构图谱： H 电学 H9 电学 H01 基本电气元件 H01M 用于直接转变化学能为电能的方法或装置，例如电池组〔2〕（一般电化学的方法或装置入C25；用于转变光或热为电能的半导体或其他固态器件入H01L，例如H01L 31/00，H01L 35/00，H01L 37/00）〔2〕 H01M4/00 电极〔2〕 H01M4/02 由活性材料组成或包括活性材料的电极〔2〕 H01M4/36 作为活性物质、活性体、活性液体的材料的选择〔2〕	IPC分类号	H;0;1;M;4;/;3;6;;;H;0;1;M;4;/;4;8;5;;;H;0;1;M;4;/;5;0;5;;;H;0;1;M;4;/;5;2;5;;;H;0;1;M;4;/;5;8;;;H;0;1;M;4;/;6;2;;;H;0;1;M;4;/;0;4;;;H;0;1;M;4;/;1;3;1;;;H;0;1;M;4;/;1;3;6;;;H;0;1;M;4;/;1;3;9;1;;;H;0;1;M;4;/;1;3;9;7;;;H;0;1;M;1;0;/;0;5;6;;;H;0;1;M;1;0;/;0;5;2;;;H;0;1;M;1;0;/;0;5;8查看分类表>
申请人	东南大学	申请人地址	江苏省南京市玄武区四牌楼2号变更专利地址、主体等相关变化，请及时变更，防止失效
权利人	东南大学	当前权利人	东南大学
发明人	陈坚;于跟喜;李凯;陈达明;孙尚琪
代理机构	南京众联专利代理有限公司	代理人	许小莉

摘要

本发明公开了一种固态电解质‑正极复合材料及其制备和应用。该复合材料为三维复合结构制成的复合材料薄膜，所述三维复合结构包括正极材料骨架和复合在正极材料骨架中的固态电解质材料，其中正极材料骨架由正极材料、正极导电剂和正极粘结剂复合而成，固态电解质材料包括渗透在正极材料骨架的多孔结构中的硫化物固态电解质颗粒和作为粘结剂的聚合物固态电解质。本发明制备的材料相比于传统的干式混合和浆式混合材料，拥有更大的比表面积，能有效降低充放电过程中的电流密度。同时，复合结构提供了亲密的粒子接触，降低界面电阻，有利于导电网络的形成，具备较高的可逆容量，并有效抑制了枝晶的生长，突出了固态锂金属电池优异的热稳定性和安全性。

1.一种固态电解质-正极复合材料，其特征在于：该复合材料为三维复合结构制成的复合材料薄膜，所述三维复合结构包括正极材料骨架和复合在所述正极材料骨架中的固态电解质材料，其中所述的正极材料骨架由正极材料、正极导电剂和正极粘结剂复合而成，固态电解质材料包括渗透在正极材料骨架的多孔结构中的硫化物固态电解质颗粒和作为粘结剂的聚合物固态电解质。
2.根据权利要求1所述的一种固态电解质-正极复合材料，其特征在于：所述的硫化物固态电解质选自60Li2S-40SiS2、70Li2S-30P2S5、75Li2S-25P2S5、80Li2S-20P2S5、Li10GeP2S12、Li10SnP2S12、Li10SiP2S12、Li3.25Ge0.25P0.75S4、Li6PS5Cl、Li7P3S11或Li3.25P0.95S4中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种固态电解质-正极复合材料，其特征在于：所述的聚合物固态电解质选自聚氧乙烯PEO、聚偏氟乙烯PVDF、聚丙烯腈PAN、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚乙烯吡咯烷酮PVP或聚偏二氟乙烯PVDF-HFP中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种固态电解质-正极复合材料，其特征在于：所述的正极材料为锂的过渡金属氧化物中的一种或几种电极材料的复合，或为钴酸锂LiCoO2、磷酸铁锂LiFeO4、钛酸锂Li4Ti5O12、尖晶石锰酸锂LiMn2O以及三元材料NaNiCoMnO。
5.根据权利要求1所述的一种固态电解质-正极复合材料，其特征在于：所述复合材料薄膜的厚度为60～70um；所述复合材料中硫化物固态电解质含量约为20～40wt.％；所述的复合材料中聚合物固态电解质粘合剂的含量为20～60wt.％。
6.根据权利要求1所述的一种固态电解质-正极复合材料，其特征在于：所述正极导电剂为乙炔黑、碳纳米管、石墨烯或碳黑中的一种或多种；所述正极粘结剂为聚偏二氟乙烯PVDF、聚四氟乙烯PTFE和丁苯橡胶SBR中的一种或多种。
7.一种如权利要求1-6之一所述固态电解质-正极复合材料的制备方法，其特征在于：
该方法包括以下步骤：
步骤1，将正极材料、正极导电剂和正极粘结剂以正极材料:正极导电剂:正极粘结剂＝(80～60):(10～30):10的质量配比进行干式混合，并加入有机溶剂制备成正极浆料涂覆于正极集流体上，烘干后切片，成正极材料片；
步骤2，将硫化物固态电解质与聚合物固态电解质按质量比例为(75～60):(25～40)分散在有机溶剂中，并进行充足时间的磁力搅拌，形成深色的混合溶液，所有工序均在Ar气氛的手套箱中进行；
步骤3，将步骤2中深色的混合溶液滴涂在步骤1制备的正极材料片中，待混合溶液均匀的附着到正极材料片表面形成薄层液膜，并在120℃下加热去除有机溶剂，得到附着有浅深色电解质薄膜的固态电解质-正极复合材料。
8.根据权利要求7所述的固态电解质-正极复合材料的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙腈、N-甲基吡咯烷酮、无水乙醇、丙酮、乙醚和四氢吠喃中的至少一种。
9.根据权利要求7所述固态电解质-正极复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述的烘干是指将涂有正极材料的集流体放入恒温干燥箱中，在温度为60～80℃的条件下干燥
8h。
10.一种如权利要求1-6之一所述固态电解质-正极复合材料的应用，其特征在于：该材料应用于一种全固态金属锂二次电池，该全固态金属锂二次电池包括电池壳体以及位于电池壳体内的电芯，所述电芯包括所述的固态电解质-正极复合材料层和负极材料，所述负极材料为金属锂或锂-铟合金。

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