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专利名称 | 一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法 |
申请号 | CN201110007715.6 | 申请日期 | 2011-01-14 |
法律状态 | 暂无 | 申报国家 | 中国 |
公开/公告日 | 2011-06-15 | 公开/公告号 | CN102094123A |
优先权 | 暂无 | 优先权号 | 暂无 |
主分类号 | C22B7/04 | IPC分类号 | C;2;2;B;7;/;0;4;;;C;2;2;B;3;4;/;2;2查看分类表>
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申请人 | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 | 申请人地址 | 河北省承德市上板城卸甲营村
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权利人 | 承德承钢柱宇钒钛有限公司 | 当前权利人 | 承德承钢柱宇钒钛有限公司 |
发明人 | 高明磊;陈东辉;郑诗礼;杜浩;李兰杰;解万里;刘晓华 |
代理机构 | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 | 代理人 | 曹淑敏 |
摘要
本发明涉及一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法,属于冶金技术领域。技术方案是:将钢渣与水、NaOH一道加入反应器,氢氧化钠溶液的质量浓度为65~90%,在常压条件进行分解溶出,再将得到的反应浆料用稀释剂进行稀释,得到混合浆料;对混合浆料进行保温过滤分离,对渣采用洗涤液洗涤,得到尾渣和含钒的水溶液。本发明在常压低温下就可以进行,易于操作且安全性好,大大低于传统火法焙烧温度,钒溶出率大大高于现有火法和湿法回收钒工艺,钒的单次回收率在85%~90%,尾渣中含钒总量在0.3-0.6wt%;解决了含钒钢渣中钒难以回收的问题,具有钒回收率高、生产成本低、经济效益和环境效益好等优点。
1.一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法,其特征是包含如下工艺过程:钢渣原料破碎为≤20mm的颗粒后磨成-100目的粉料,与水、氢氧化钠介质一道加入反应器,其中,氢氧化钠与钢渣的质量比为3:1到5:1,氢氧化钠介质的质量浓度为65~90%;
在常压条件进行分解溶出,反应温度180~240℃,有效反应时间1~6h;再将得到的反应浆料用稀释剂进行稀释,得到含氢氧化钠、钒酸钠、硅酸钠以及尾渣的混合浆料;控制浸出矿浆的碱度100~400g/L,在80~130℃对混合浆料进行保温过滤分离,对渣采用洗涤剂进行洗涤,得到尾渣和含钒的水溶液,然后用常规方法完成除杂及钒回收。
2.根据权利要求1所述的用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法,其特征在于所说的氢氧化钠介质是以氢氧化钠为基体,包括纯氢氧化钠及氢氧化钠与不同配比的钠盐混合介质。
3.根据权利要求1或2所述的用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法,其特征在于:含有高价氧化态的钒的钢渣,反应在不需要通入任何气体的条件下进行,即在敞口常压反应器中即可回收钒。
4.根据权利要求1或2所述的用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法,其特征在于:含有低价氧化态的钒的钢渣,需要通入氧化性气体。
5.根据权利要求2所述的用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法,其特征在于所说的钠盐包括硝酸钠、碳酸钠、氯化钠。
6.根据权利要求4所述的用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法,其特征在于含有低价氧化态的钒的钢渣,需要通入空气或者氧气。
7.根据权利要求1或2所述的用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法,其特征在于所用的稀释剂是水或者稀碱溶液。
8.根据权利要求1或2所述的用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法,其特征在于所用的洗涤剂是含有碱100~400g/L的溶液。
一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法,属于冶金技术领域。\n背景技术\n[0002] 含钒钢渣是含钒铁水因种种原因(未经氧化提钒工序)直接炼钢(正常造渣)所形成的含V2O5 在2%~10%的含钒钢渣,与正常钒渣相比其钙含量大大超标。由于其钙、铁含量高,钒含量较低,钒赋存状态复杂、弥散分布于多种矿物相中,使得其中的钒按传统火法焙烧提取工艺难以回收利用。我国每年有数百万吨含钒钢渣排放而未被处理,不但是钒资源的损失,也造成了环境负担。现有提钒工艺虽多,但很难适应含钒钢渣的资源特性,且普遍存在成本高、污染重、回收率低等诸多问题。传统的湿法提钒工艺主要采用钠化或钙化焙烧加浸出方法提钒。钠化培烧工艺钒的转浸率较低,钠盐耗量大,焙烧温度高,能耗大,而且该工艺并不适合于含钒品位低、CaO高的高碱度钢渣提钒。钙化焙烧对物料有一定的选择性,对一般钢渣存在转化率偏低、成本偏高等问题,不适于大量生产。另外,还有采用火法冶炼来回收钢渣中的钒,该工艺是将含钒钢渣添加在烧结矿中作为熔剂进入高炉冶炼,钒在铁水中富集,使铁水含钒量增加,再吹炼得到高品位的钒渣,以此制取V2O5或钒铁合金。该法易产生磷、硫在铁水中的循环富集,加重炼钢脱磷硫任务。此外,钢渣杂质多,有效氧化钙含量相对较低,会降低烧结矿品位,增加炼铁过程能耗,不宜大量配入,所以该工艺对含钒钢渣的处理量达不到实际生产的需求。而一些新兴技术如选择性析出、微生物浸出、矿浆电解等,用于含钒钢渣提钒的研究,虽然效果较好,但工艺尚不成熟,因此对含钒钢渣的提钒工艺具有很大的局限性。\n发明内容\n[0003] 本发明的目的在于提供一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法,对含钒钢渣中钒的回收率高(85%~90%),浸出温度低(180~240℃),使钢渣处理工艺可以在湿法条件下进行,不需要高温焙烧,缩短反应时间,实现钒的单次高效提取,解决背景技术存在的上述问题。\n[0004] 本发明的技术方法如下:\n[0005] 一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法,包含如下工艺过程:\n钢渣原料破碎为≤20mm的颗粒后磨成-100目的粉料,与水、氢氧化钠介质一道加入反应器,其中,氢氧化钠与钢渣的质量比为3:1到5:1,氢氧化钠介质的质量浓度(有效作用浓度)为65~90%;在常压条件进行分解溶出,反应温度180~240℃,有效反应时间1~6h;再将得到的反应浆料用稀释剂进行稀释,得到含氢氧化钠、钒酸钠、硅酸钠以及尾渣的混合浆料;控制浸出矿浆的碱度100~400g/L,在80~130℃对混合浆料进行保温过滤分离,对渣采用洗涤剂进行洗涤,得到尾渣和含钒的水溶液,然后用常规方法完成除杂及钒回收。\n[0006] 所说的氢氧化钠介质是以氢氧化钠为基体,包括纯氢氧化钠及氢氧化钠与不同配比的钠盐混合介质,钠盐包括硝酸钠、碳酸钠、氯化钠等。\n[0007] 针对不同含钒钢渣,反应条件不同,含有高价氧化态的钒的钢渣,反应在不需要通入任何气体的条件下进行,即在敞口常压反应器中即可回收钒;含有低价氧化态的钒的钢渣,需要通入氧化性气体,例如空气或者氧气。\n[0008] 所用的稀释剂是水或者稀碱溶液。\n[0009] 所用的洗涤剂是含有碱100~400g/L的溶液。\n[0010] 本发明的有益效果:本发明反应温度低(180~240℃),溶出率高(85%~90%),使钢渣处理工艺可以在湿法条件下进行,不需要高温焙烧,低温常压下就可以进行,缩短反应时间,易于操作、工艺简单且安全性好,实现钒的单次高效提取;而且在提钒过程中有效杜绝了焙烧带来的Cl2、H Cl、粉尘、SO2等大气污染物。另外,在浸出过程中,产生的液相返回浸出工序循环利用,有效降低了废水的产生量和排放量,从根本解决了传统焙烧提钒工艺反应温度高(能耗高)、对含钒钢渣中钒、难以回收及资源化利用、钒回收率低、三废排放量大等问题,具有生产成本低、经济效益和环境效益好等优点。\n附图说明\n[0011] 图1为本发明实施例的工艺流程图。\n具体实施方式\n[0012] 以下结合附图,通过实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。\n[0013] 本发明的各实施例中,含钒钢渣是转炉钢渣,其化学成份如下:\n[0014] TiO2 =4.82%; MnO= 1.70%; TFe =15.27%; S =0.281 %;V2O5 =3.63 %;Cr2O3= \n1.18%; FeO =7.76 %;Al2O3= 2.79%;SiO2= 11.23%; CaO =44.51%; MgO =11.80%; P= \n0.594% 。\n[0015] NaOH 选用分析纯或工业纯,工业纯NaOH含有氢氧化钠96.0% 、碳酸钠1.3% 、氯化钠2.7%。\n[0016] 实施例1:\n[0017] 一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法:称取固体工业NaOH \n200g于反应釜中,加入50mL的去离子水至初始浓度60%,开通搅拌,搅拌速度600rpm,加热升温至200℃,称取50g含钒钢渣与反应釜中,反应时间6h;反应终点向反应釜中加入水\n400mL稀释,抽滤过滤,液相的碱度为345g/L,对渣进行三次洗涤;采用化学和仪器分析分析渣相、液相钒的含量,尾渣中含钒总量在0.435wt%(以五氧化二钒计),所得钒的浸出率为\n87.5%。\n[0018] 实施例2:\n[0019] 一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法:称取固体分析纯NaOH 200g于反应釜中,加入50mL的去离子水至初始浓度80%,开通搅拌,搅拌速度600rpm,加热升温至240℃,称取50g含钒钢渣与反应釜中,反应时间4h。反应终点向反应釜中加入水400mL稀释,抽滤过滤,液相的碱度为356.5g/L,对渣进行三次洗涤;采用化学和仪器分析渣相、液相钒的含量,尾渣中含钒总量在0.338wt%(以五氧化二钒计),所得钒的浸出率为\n90.3%。\n[0020] 实施例3\n[0021] 一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法:称取固体分析纯NaOH 175g,NaNO3 25g于反应釜中,加入50mL的去离子水至初始碱浓度70%,硝酸钠初始浓度10%;开通搅拌,搅拌速度600rpm,加热升温至220℃,称取50g含钒钢渣与反应釜中,反应时间5h;反应终点向反应釜中加入水400mL稀释,抽滤过滤,液相的碱度为346.40g/L,对渣进行三次洗涤;采用化学和仪器分析分析渣相、液相钒的含量。尾渣中含钒总量在\n0.452wt%(以五氧化二钒计),所得钒的浸出率为87%。\n[0022] 实施例4\n[0023] 一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法:称取固体分析纯NaOH 200g于反应釜中,加入50mL的去离子水至初始浓度80%,开通搅拌,搅拌速度600rpm,加热升温至180℃,称取50g含钒钢渣与反应釜中,反应时间5h;反应终点向反应釜中加入水400mL稀释,抽滤过滤,液相的碱度为335.40g/L,对渣进行三次洗涤;采用化学和仪器分析分析渣相、液相钒的含量。尾渣中含钒总量在0.622wt%(以五氧化二钒计),所得钒的浸出率为82.1%。\n[0024] 实施例5\n[0025] 一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法:称取固体分析纯NaOH 200g与反应釜中,加入50mL的去离子水至初始浓度90%,开通搅拌,搅拌速度600rpm,加热升温至180℃,称取50g含钒钢渣与反应釜中,反应时间5h;反应终点向反应釜中加入水400mL稀释,抽滤过滤,液相的碱度为335.40g/L,对渣进行三次洗涤;采用化学和仪器分析分析渣相、液相钒的含量。所得钒的浸出率为82.1%。
法律信息
- 2018-10-12
专利权的转移
登记生效日: 2018.09.19
专利权人由河钢股份有限公司承德分公司变更为承德承钢柱宇钒钛有限公司
地址由067102 河北省承德市双滦区滦河镇金融广场A座520变更为067411 河北省承德市上板城卸甲营村
- 2018-10-09
专利权人的姓名或者名称、地址的变更
专利权人由河北钢铁股份有限公司承德分公司变更为河钢股份有限公司承德分公司
地址由067102 河北省承德市双滦区滦河镇变更为067102 河北省承德市双滦区滦河镇金融广场A座520
- 2013-04-17
- 2011-08-10
实质审查的生效
IPC(主分类): C22B 7/04
专利申请号: 201110007715.6
申请日: 2011.01.14
- 2011-06-15
引用专利(该专利引用了哪些专利)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 |
1
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2010-08-25
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2010-04-19
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被引用专利(该专利被哪些专利引用)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 | 该专利没有被任何外部专利所引用! |