一种2-乙氧基-5-氟尿嘧啶杂质的制备方法

发明专利有效专利

申请号：
CN202010771479.4
IPC分类号：C07D239/60
申请日期：
2020-08-04
申请人：
精华制药集团南通有限公司

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著录项信息

专利名称	一种2-乙氧基-5-氟尿嘧啶杂质的制备方法
申请号	CN202010771479.4	申请日期	2020-08-04
法律状态	实质审查	申报国家	中国
公开/公告日	2020-12-04	公开/公告号	CN112028838A
优先权	暂无	优先权号	暂无
主分类号	C07D239/60 ? IPC结构图谱： C 化学；冶金 C0 化学 C07 有机化学〔2〕 C07D 杂环化合物（高分子化合物入C08）〔2〕 C07D239/00 杂环化合物，含1，3-二嗪环或氢化1，3-二嗪环〔2〕 C07D239/02 不与其他环稠合〔2〕 C07D239/24 环原子间或环原子与非环原子间有3个或更多个双键〔2〕 C07D239/28 有杂原子或有以3个键连杂原子、其中最多以1个键连卤素的碳原子，直接连在环碳原子上〔2〕 C07D239/46 两个或更多的氧、硫或氮原子〔2〕 C07D239/60 3个或更多个氧原子或硫原子〔2〕	IPC分类号	C;0;7;D;2;3;9;/;6;0查看分类表>
申请人	精华制药集团南通有限公司	申请人地址	江苏省南通市如东县沿海经济开发区洋口化工园区海滨三路变更专利地址、主体等相关变化，请及时变更，防止失效
权利人	精华制药集团南通有限公司	当前权利人	精华制药集团南通有限公司
发明人	吴玉祥;滕飞;杨秋星
代理机构	北京一格知识产权代理事务所（普通合伙）	代理人	暂无

摘要

本发明揭示了一种2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质的制备方法。所述2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质的制备方法包括(1)以甲氧基乙酸甲酯或乙氧基乙酸乙酯为原料，甲醇钠作碱拔氢，甲苯作溶剂的均匀混合体系中分别滴加原料和甲酸乙酯，并发生反应，形成2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质中间体；(2)向2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质中间体中滴加乙氧基异脲素，调pH＝9‑10，再依次进行加热、减压蒸馏、加水溶解、纯化处理，获得2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质粗品；(3)向2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质粗品中加水溶解，再依次冰水冷却析晶、抽滤、水洗、干燥得2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质。本发明制备方法路线短，后处理简单，制得的2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质纯度较高，可应用于对照品研究。

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