羰基镍热分解制备超细羰基镍粉的方法

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技术领域\n本发明涉及一种羰基镍热分解制备超细羰基镍粉的方法。\n背景技术\n超细羰基镍粉具有极大的体积效应和表面效应，在磁性、内压、 热阻、光吸收和化学活性等方面表现出许多特殊性质，因而被广泛应 用于能源、电子、材料和核工业等领域。目前世界上超细羰基镍粉的 生产能力约为15万吨。其中加拿大国际镍公司(INCO)占领了95％左 右的市场，俄罗斯北方镍公司年产超细羰基镍粉约为5000吨，主要 供其国内消费。就其制备方法而言，不外乎两种：一种方法是利用羰 基镍蒸气与一氧化碳混合后进入分解器，在分解器外壁加热使其分 解，制备超细羰基镍粉；另外一种方法是利用氮气与羰基镍以一定比 例混合进入分解器，再与高温氮气混合使羰基镍分解制备超细羰基镍 粉。前者因为热源完全是靠分解器外壁加热达到羰基镍分解的条件， 器壁温度一般要求较高(500℃左右)，造成分解过程羰基镍分子遇到 壁器后，会在壁上分解形成颗粒并逐渐长大，产生大量挂壁物，影响 产品的颗粒度分布及使用性能；后者由于使用氮气为主热源，羰基镍 分解过程中产生的一氧化碳会与氮气混合，这两种气体在循环使用前 必须进行分离处理，增加了工艺复杂程度和生产成本。为此，必须对 超细羰基镍粉的分解工艺进行创新性研究。\n发明内容\n本发明的目的在于为克服现有技术中超细羰基镍粉在分解器中 产生大量壁物和必须进行混合气体分离的不足而提供了一种羰基镍 热分解制备超细羰基镍粉的方法。\n本发明主要是在羰基镍热分解制备超细羰基镍粉的过程中，使用 一氧化碳为主要热源、分解器外壁为附助热源，制备不同颗粒度的超 细羰基镍粉，从而达到减少挂壁物，增加产品颗粒度尺寸均匀性，避 免混合气体分离工艺操作的目的。\n一种羰基镍热分解制备超细羰基镍粉的方法，其特征在于该 方法将羰基镍蒸气与一氧化碳气体组成的混合气体，以及温度为 240-320℃的一氧化碳气体，分别通入分解器中进行混合分解；羰基 镍蒸气与240-320℃的一氧化碳气体的体积比为1∶2-8。分解过程中， 控制分解器压力0.02-0.2MPa、分解器内部温度维持在250-280℃，使 羰基镍分解形成粒度为20nm-10μm的超细羰基镍粉。在通入气体前， 分解器的器壁温度加热到240-280℃。\n本发明叙述的混合气体中，羰基镍蒸气与一氧化碳气体的体积比 为1∶1-4。\n本发明使用一氧化碳为热源气后，减少了羰基镍粉挂壁物的生 成，避免了使用氮气作为主热源的气体分离问题。\n本发明和现有技术相比有以下实质特点：\n1、将一氧化碳作为羰基镍热分解制备超细羰基镍粉的主热源， 分解器外壁加热作为辅助热源，制备不同粒径的超细羰基镍粉。\n2、避免了采用氮气作为制备超细羰基镍粉主热源技术中必须进 行气体分离的复杂操作，简化了制备工艺。\n3、采用分解器外壁加热作为辅助热源，有效降低了挂壁现象， 增加了粉体材料的均匀性和产量，降低了生产成本。\n具体实施方式\n实施例1：分解器外壁加热至280℃，通入320℃的一氧化碳预 热气体，其流速为10L/min；将蒸发羰基镍气体以5L/min的速度在配 气罐中与流速为5L/min的一氧化碳气体混合后进入分解器，使分解 器内部温度维持在270-280℃之间，则羰基镍分解并形成粒径在 1-10μm之间的超细羰基镍粉。整个分解过程中分解器压力维持在 0.02-0.2MPa。羰基镍分解完成后无明显挂壁物。\n实施例2：分解器外壁加热至260℃，通入300℃的一氧化碳预 热气体，其流速为20L/min；将蒸发羰基镍气体以5L/min速度在配气 罐中与流速为12L/min的一氧化碳气体混合入进入分解器，使分解器 内部温度维持在250-260℃之间，则羰基镍分解并形成粒径在 100nm-1μm之间的超细羰基镍粉。整个分解过程合解器压力维持 在0.02-0.2MPa。羰基镍分解完成后无明显挂壁物。\n实施例3：分解外壁温度加热至240℃，通入290℃的一氧化碳 预热气体，其流速为30L/min；将蒸发羰基镍气体以5L/min流速在配 气罐中与流速为17L/min的一氧化碳气体混合进入分解器，分解器内 部温度维持在260-270℃之间，则羰基镍分解并形成粒径为 50-100nm的超细羰基镍粉。整个分解过程中分解器压力维持在 0.02-0.2MPa之间。羰基镍分解完成后无明显挂壁物。\n实施例4：分解器外壁温度加热到250℃，通入280℃的一氧化 碳预热气体，其流速为40L/min；将5L/min流速的羰基镍蒸气在配气 罐中与流速为20L/min的一氧化碳气体混合后进入分解器，分解器内 部温度维持在250-260℃之间，则羰基镍分解并形成粒径为 20-50nm的超细羰基镍粉。整个分解过程中分解器内部压力维持在 0.02-0.2MPa之间。分解完成后无明显挂壁物。