枸橼酸托瑞米芬中间体的制备方法

发明专利有效专利

申请号：
CN201710248184.7
IPC分类号：C07C213/00;C07C217/22;C07C213/08;C07C217/20
申请日期：
2017-04-17
申请人：
福安药业集团宁波天衡制药有限公司

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专利名称	枸橼酸托瑞米芬中间体的制备方法
申请号	CN201710248184.7	申请日期	2017-04-17
法律状态	授权	申报国家	中国
公开/公告日	2017-07-21	公开/公告号	CN106966911A
优先权	暂无	优先权号	暂无
主分类号	C07C213/00 ? IPC结构图谱： C 化学；冶金 C0 化学 C07 有机化学〔2〕 C07C 无环或碳环化合物（高分子化合物入C08；有机化合物的电解或电泳生产入C25B 3/00，C25B 7/00） C07C213/00 制备含与同一个碳架连接的氨基和羟基，氨基和醚化的羟基或氨基和酯化的羟基的化合物〔5〕	IPC分类号	C;0;7;C;2;1;3;/;0;0;;;C;0;7;C;2;1;7;/;2;2;;;C;0;7;C;2;1;3;/;0;8;;;C;0;7;C;2;1;7;/;2;0查看分类表>
申请人	福安药业集团宁波天衡制药有限公司	申请人地址	浙江省宁波市镇海区庄市工三路6号变更专利地址、主体等相关变化，请及时变更，防止失效
权利人	福安药业集团宁波天衡制药有限公司	当前权利人	福安药业集团宁波天衡制药有限公司
发明人	徐骥;王毅斌;王陈杨;赵爱霞;汪伟
代理机构	宁波诚源专利事务所有限公司	代理人	冯晓兰

摘要

本发明涉及枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮及1，2‑二苯基‑1‑[4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]苯基]‑1，4‑丁二醇的制备方法；其中4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮的制备方法为：将4‑羟基二苯甲酮、无机碱、第一溶剂和第二溶剂混合，在53～58℃下搅拌0.8～2小时，然后冷却至40℃以下，加入N，N‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐，升温至80～85℃搅拌反应2～5小时；冷却至40℃以下，加饮用水，搅拌使之分层，取上层油相；油相先用4％氢氧化钠溶液洗涤至TLC检测4‑羟基二苯甲酮消失，再用饮用水洗涤至pH为8～9；得到的产物在55～60℃下减压蒸出溶剂，冷却后即得到枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮。

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