一种硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维及其制备方法，非织造布

1.一种硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维，其特征在于：由以下质量百分比的组分制成：硫酸钡20% 80%，聚乙烯醇80% 20%；硫酸钡的粒度为6000目 12500目，聚乙烯醇的聚合度为1700~ ~ ~
1800，醇解度≥99%；
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复合纤维的制备方法包括以下步骤：
1）将聚乙烯醇溶于水制成聚乙烯醇溶液，再与硫酸钡粉体混合，调节体系pH值为6 12，~
得到纺丝原液；
2）将步骤1）所得纺丝原液进行湿法纺丝，即得；
步骤1）中，纺丝原液的温度为95 100℃，纺丝原液中聚乙烯醇和硫酸钡的质量浓度之~
和为10% 30%；
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步骤2）湿法纺丝过程中，凝固浴的温度为40 50℃，pH值为5 8；凝固浴为芒硝凝固浴，~ ~
硫酸钠的质量浓度为400 440g/L；
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湿法纺丝后，经湿牵伸、热处理得到半成品纤维，再经水洗、干燥、上油、切断，得到硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维；湿牵伸为：在88 92℃芒硝浴中牵伸1.5 2倍，芒硝浴中硫酸钠的质~ ~
量浓度为350 390g/L；热处理为：干热210 220℃条件下，拉伸1.5 2倍。
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2.一种如权利要求1所述硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将聚乙烯醇溶于水制成聚乙烯醇溶液，再与硫酸钡粉体混合，调节体系pH值为6 12，~
得到纺丝原液；
2）将步骤1）所得纺丝原液进行湿法纺丝，即得；
步骤1）中，纺丝原液的温度为95 100℃，纺丝原液中聚乙烯醇和硫酸钡的质量浓度之~
和为10% 30%；
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步骤2）湿法纺丝过程中，凝固浴的温度为40 50℃，pH值为5 8；凝固浴为芒硝凝固浴，~ ~
硫酸钠的质量浓度为400 440g/L；
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湿法纺丝后，经湿牵伸、热处理得到半成品纤维，再经水洗、干燥、上油、切断，得到硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维；湿牵伸为：在88 92℃芒硝浴中牵伸1.5 2倍，芒硝浴中硫酸钠的质~ ~
量浓度为350 390g/L；热处理为：干热210 220℃条件下，拉伸1.5 2倍。
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3.一种由权利要求1的复合纤维制成的非织造布。

一种硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维及其制备方法，非织造布\n技术领域\n[0001] 本发明属于聚乙烯醇复合纤维技术领域，具体涉及一种硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维及其制备方法，非织造布。\n背景技术\n[0002] 随着工农业生产，特别是国防科技、放射医学和原子能工业的迅速发展，各种射线的使用日益广泛，X射线是其中重要的一种。X射线常用于医疗器械来检查人体内脏的某些疾病或用于工业产品的质量检测，长期接触X射线会对人体的性腺、乳腺、红骨髓等产生伤害，若超过一定的剂量还会造成白血病、骨肿瘤等疾症，给人的生命带来严重的威胁。根据X射线的性质及其与物质的作用机理，选择和制备相应的防护材料是科研人员努力的方向之一。\n[0003] 最早用于X射线屏蔽的是铅板、铁板等金属材料，后来又开发出含铅的玻璃、有机玻璃及橡胶等制品，并加工成各种防护服、头盔、防护手套等。但这些防护用品透气性差，笨重，穿用不舒适，且其中的含铅物质具有一定毒性，会对环境产生一定程度的污染。\n[0004] 专利CN102704023B公开了一种防X射线辐射纤维素纤维的制备方法，其是将粒径≤3μm的硫酸钡粉体在于水互溶的有机分散介质中制备成硫酸钡乳液浆料，然后将所述硫酸钡乳液浆料按照硫酸钡含量相对于甲种纤维素10～30％重量百分比添加到黄化溶解后的粘胶溶液中混合均匀，再经纺丝凝固浴纺丝成型、牵伸和后处理得到所述防X射线辐射纤维素纤维。该制备方法提高了硫酸钡在粘胶纤维中的分散性，减少了纺丝成型时硫酸钡的流失。该制备方法工艺比较复杂，硫酸钡乳液浆料的长期稳定性差，生产周期较长；同时，粘胶采用纤维素浆，复合纤维的力学性能和抗射线性有待进一步提高。\n发明内容\n[0005] 本发明的目的是提供一种硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维，从而解决现有技术的抗射线纤维，力学性能和防射线辐射性能差的技术问题。\n[0006] 本发明的第二个目的是提供上述硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维的制备方法。\n[0007] 本发明的第三个目的是提供由上述复合纤维制成的非织造布。\n[0008] 为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：\n[0009] 一种硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维，由以下质量百分比的组分组成：硫酸钡20％～\n80％，聚乙烯醇80％～20％。\n[0010] 硫酸钡(BaSO4)又被称为重晶石，由于硫酸钡中含有钡元素是一种重金属元素，与金属铅一样，其内核质量大，射线在与这些重金属内核的碰撞过程中，能量容易被吸收掉，使射线不容易穿透他们，从而起到防辐射作用。优选的，硫酸钡为超细硫酸钡，其粒径为\n6000目～12500目。粒径过小，硫酸钡粉体易团聚，不利于其分散；粒径过大，硫酸钡与聚乙烯醇纤维的粘结性差，同时不利于形成紧密堆积。\n[0011] 优选的，聚乙烯醇的聚合度为1700～1800，醇解度≥99％。\n[0012] 本发明提供的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维，硫酸钡与聚乙烯醇纤维的配比合理，选用超细硫酸钡，可进一步提高复合纤维的均一性，所得复合纤维的纤度为1.5～5dtex，干断裂强度为2.0～8.0cN/dtex，干断裂伸长率为15～40％，初始模量达到60～100cN/dtex，水中软化点≥116℃，回潮率为2％～8％。以该复合纤维制作的定重为500g/m2的非织造布，对中、低能X射线的屏蔽率可达到70％以上，可通过调节织物的厚度或层数进一步提高防护服的屏蔽率。\n[0013] 一种上述硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维制备方法，包括以下步骤：\n[0014] 1)将聚乙烯醇溶于水制成聚乙烯醇溶液，再与硫酸钡粉体混合，调节体系pH值为4～12，得到纺丝原液；\n[0015] 2)将步骤1)所得纺丝原液进行湿法纺丝，即得。\n[0016] 步骤1)中，纺丝原液的温度为95～100℃。优选的，调节体系pH值为6～12。所得纺丝原液中，聚乙烯醇和硫酸钡的质量浓度之和为10％～30％。所述混合为搅拌混合，搅拌的时间至少为2h。调节pH值所用的酸选用盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、硼酸、甲酸、乙酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、抗坏血酸中的一种或两种，所用的碱选用氢氧化钠、氢氧化钾、二乙醇胺、三乙醇胺、乙醇磺酸钠、乙二胺四乙酸二钠中的一种或两种。\n[0017] 步骤2)湿法纺丝过程中，凝固浴的温度为40～50℃，pH值为5～8。所述凝固浴为芒硝凝固浴，其中，硫酸钠的质量浓度为400～440g/L。湿法纺丝后，经湿牵伸、热处理得到半成品纤维，再经水洗、干燥、上油、切断，得到硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维。所述湿牵伸为在88～92℃芒硝浴中牵伸1.5～2倍；所述湿牵伸芒硝浴中，硫酸钠的质量浓度为350～390g/L。\n热处理为干热210～220℃条件下，拉伸1.5～2倍。\n[0018] 本发明提供的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维制备方法，首先制备聚乙烯醇水溶液，再将超细硫酸钡与聚乙烯醇共混制备纺丝原液，经湿法纺丝工艺制造而成，制成的非织造布具有抗射线辐射优良，透气性好、手感柔滑、光泽柔和、穿着舒适轻柔的特点。该方法所使用的原料均为常规原料，来源广泛、价格低廉，利用现有聚乙烯醇纤维的生产线即可实现工业化生产，具有工艺流程短，设备投资小，产量大成本低，生产过程安全可靠的优点。\n[0019] 一种由上述复合纤维制成的非织造布。可由上述复合纤维经现有技术制成各种类型的非织造布，由该非织造布制成的防护服防射线性能佳，其透气性好、穿着舒适；定重为\n500g/m2的非织造布，对中、低能X射线的屏蔽率可达到70％以上，可通过调节织物的厚度或层数进一步提高防护服的屏蔽率。\n具体实施方式\n[0020] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。\n[0021] 实施例1\n[0022] 本实施例的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维，由以下质量百分比的组分组成：硫酸钡\n20％，聚乙烯醇80％。聚乙烯醇的聚合度为1750±50，醇解度≥99％，硫酸钡的粒径为6000目。\n[0023] 本实施例的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，包括以下步骤：\n[0024] 1)将聚乙烯醇加入50℃水中并升温至95℃，搅拌至完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；\n加入硫酸钡粉体，充分搅拌混合2h，调节体系pH值为8，体系温度为95℃，经过滤、静置脱泡\n6h，制成质量浓度(BaSO4和聚乙烯醇质量浓度之和)为10％的纺丝原液；\n[0025] 2)将纺丝原液进行湿法纺丝，控制芒硝凝固浴(硫酸钠质量浓度为400g/L)温度为\n40℃，pH值为6，经湿牵伸、干燥、热处理后得到半成品纤维，其中，湿牵伸是在88℃质量浓度为350g/L的硫酸钠溶液中牵伸1.5倍，热处理是在干热210℃下，拉伸1.5倍；所得半成品纤维再经水洗、干燥、上油、切断，即得硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维。\n[0026] 由上述复合纤维制成的非织造布。\n[0027] 实施例2\n[0028] 本实施例的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维，由以下质量百分比的组分组成：硫酸钡\n25％，聚乙烯醇75％。聚乙烯醇的聚合度为1750±50，醇解度≥99％，硫酸钡的粒径为8000目。\n[0029] 本实施例的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，包括以下步骤：\n[0030] 1)将聚乙烯醇加入50℃水中并升温至95℃，搅拌至完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；\n加入硫酸钡粉体，充分搅拌混合2h，调节体系pH值为6，体系温度为95℃，经过滤、静置脱泡\n6h，制成质量浓度(BaSO4和聚乙烯醇质量浓度之和)为16％的纺丝原液；\n[0031] 2)将纺丝原液进行湿法纺丝，控制芒硝凝固浴(硫酸钠质量浓度为410g/L)温度为\n45℃，pH值为8，经湿牵伸、干燥、热处理后得到半成品纤维，其中，湿牵伸是在92℃质量浓度为370g/L的硫酸钠溶液中牵伸2倍，热处理是在干热220℃下，拉伸2倍；所得半成品纤维再经水洗、干燥、上油、切断，即得硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维。\n[0032] 由上述复合纤维制成的定重为500g/m2的非织造布。\n[0033] 实施例3\n[0034] 本实施例的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维，由以下质量百分比的组分组成：硫酸钡\n30％，聚乙烯醇70％。聚乙烯醇的聚合度为1750±50，醇解度≥99％，硫酸钡的粒径为10000目。\n[0035] 本实施例的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，包括以下步骤：\n[0036] 1)将聚乙烯醇加入50℃水中并升温至100℃，搅拌至完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；加入硫酸钡粉体，充分搅拌混合2h，调节体系pH值为10，体系温度为100℃，经过滤、静置脱泡6h，制成质量浓度(BaSO4和聚乙烯醇质量浓度之和)为20％的纺丝原液；\n[0037] 2)将纺丝原液进行湿法纺丝，控制芒硝凝固浴(硫酸钠质量浓度为430g/L)温度为\n48℃，pH值为6，经湿牵伸、干燥、热处理后得到半成品纤维，其中，湿牵伸是在90℃质量浓度为380g/L的硫酸钠溶液中牵伸2倍，热处理是在干热215℃下，拉伸1.5倍；所得半成品纤维再经水洗、干燥、上油、切断，即得硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维。\n[0038] 由上述复合纤维制成的定重为500g/m2的非织造布。\n[0039] 实施例4\n[0040] 本实施例的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维，由以下质量百分比的组分组成：硫酸钡\n35％，聚乙烯醇65％。聚乙烯醇的聚合度为1750±50，醇解度≥99％，硫酸钡的粒径为12500目。\n[0041] 本实施例的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，包括以下步骤：\n[0042] 1)将聚乙烯醇加入50℃水中并升温至95℃，搅拌至完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；\n加入硫酸钡粉体，充分搅拌混合2h，调节体系pH值为12，体系温度为95℃，经过滤、静置脱泡\n6h，制成质量浓度(BaSO4和聚乙烯醇质量浓度之和)为30％的纺丝原液；\n[0043] 2)将纺丝原液进行湿法纺丝，控制芒硝凝固浴(硫酸钠质量浓度为440g/L)温度为\n50℃，pH值为5.5，经湿牵伸、干燥、热处理后得到半成品纤维，其中，湿牵伸是在90℃质量浓度为390g/L的硫酸钠溶液中牵伸1.5倍，热处理是在干热215℃下，拉伸2倍；所得半成品纤维再经水洗、干燥、上油、切断，即得硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维。\n[0044] 由上述复合纤维制成的定重为500g/m2的非织造布。\n[0045] 实施例5～9\n[0046] 实施例5～9的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维，组成如表1所示。\n[0047] 表1实施例5～9的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维的组成\n[0048]\n[0049] 实施例5～9的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维的制备方法同实施例2。\n[0050] 对比例\n[0051] 对比例为湿法纺丝制备的纯聚乙烯醇纤维，制备方法如下：\n[0052] 1)将100kg聚乙烯醇加入700kg水中，升温至90℃，搅拌至完全溶解，控制体系的pH值为7.5，体系温度为95℃，经过滤、静置脱泡7h，制成质量浓度为18％的纺丝原液；\n[0053] 2)将纺丝原液进行湿法纺丝，控制凝固浴温度为50℃，pH值为6.5，经湿牵伸、热处理后得到半成品纤维；后再经水洗、干燥、上油、切断，得到聚乙烯醇纤维。\n[0054] 试验例\n[0055] 本实施例检测各实施例和对比例的纤维的性能，及非织造布的抗射线性能，结果如表2所示。\n[0056] 表2各实施例和对比例的纤维性能指标，非织造布的抗射线性能\n[0057]\n[0058]\n[0059] 由表2的试验结果可知，本发明提供的硫酸钡/聚乙烯醇复合纤维的力学性能好，均能满足加工要求，且防射线辐射性能优于单一聚乙烯醇纤维，对于定重500g/m2的非织造布，能够满足防护服的使用要求。