著录项信息
专利名称 | 一种燃气组分快速分析方法及其气相色谱分析系统 |
申请号 | CN201710673609.9 | 申请日期 | 2017-08-09 |
法律状态 | 授权 | 申报国家 | 中国 |
公开/公告日 | 2017-10-20 | 公开/公告号 | CN107271597A |
优先权 | 暂无 | 优先权号 | 暂无 |
主分类号 | G01N30/16 | IPC分类号 | G;0;1;N;3;0;/;1;6;;;G;0;1;N;3;0;/;0;2查看分类表>
|
申请人 | 西南化工研究设计院有限公司 | 申请人地址 | 四川省成都市高新区高朋大道5号
变更
专利地址、主体等相关变化,请及时变更,防止失效 |
权利人 | 西南化工研究设计院有限公司 | 当前权利人 | 西南化工研究设计院有限公司 |
发明人 | 王少楠;周鹏云;张军;赖晓峰;陈雅丽;方艾黎;徐龙;孙晓轩 |
代理机构 | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 | 代理人 | 房云 |
摘要
本发明公开一种含四柱、三阀、双检测器的气相色谱系统,及用该系统对多种燃气快速分析的方法。只需一次进样,快速完成各燃气中轻烃、重烃、及无机气体的分析。取样后,十通阀切换至分析状态,第一样品管中的样品进入SE‑30柱;待无机气体和轻烃流出后,再切换十通阀,将柱中重烃反吹出SE‑30柱;无机气体和轻烃继续进入PQ柱,二氧化碳先流出,后流出的其他无机气体和轻烃进入5A色谱柱后,依次进入TCD进行检测;第二样品管中样品进入Al2O3柱后进入FID,实现重烃组分的分离与测定。本发明可将多种燃气的无机气体、轻烃和重烃组分进行有效分离,并将三套数据拼接在一张谱图上,实现一次进样快速完成燃气组分分析及热值计算。
1.一种燃气组分快速分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)进样:将样品气通进入色谱分析系统进样口(6),此时十通阀(7)处于反吹状态,样品气流分别通过十通阀(7)和第二六通阀(8b)进入第一样品管(4a)和第二样品管(4b),置换样品管中的气体;
2)分析A:启动分析,同时切换十通阀(7)和第一六通阀(8a),第一样品管(4a)中的样品经载气载带,由十通阀(7)进入SE-30柱(18),在SE-30柱(18)中,重烃组分与无机组分和轻烃组分分离,无机组分和轻烃组分先流出SE-30柱(18)并进入Porapak Q柱(9),重烃组分保留在SE-30柱(18)中;当无机组分和轻烃组分流出SE-30柱(18)完毕后,十通阀(7)切换回进样状态,将保留在SE-30柱(18)中的重烃组分反吹出SE-30柱(18);而流经Porapak Q柱(9)的无机组分和轻烃组分中,二氧化碳最先流出Porapak Q柱(9)并进入热导检测器(17),此时5A分子筛柱(14)通过第一六通阀(8a)与分析气路隔开;
3)分析B:当二氧化碳流出Porapak Q柱(9)进入热导检测器(17)后,切换第一六通阀(8a),使5A分子筛柱(14)接入分析气路,从Porapak Q柱(9)流出的其他无机组分和轻烃组分进入5A分子筛柱(14)继续分离,并依次流出进入热导检测器(17);
4)分析C:在步骤2)进行分析状态A的同时,第二样品管(4b)中的样品经第二六通阀(8b)进入Al2O3毛细管柱(15),样品中的组分在Al2O3毛细管柱(15)中分离,并依次进入氢火焰检测器(13),轻烃迅速出峰,然后重烃被依次分离和检测,而无机组分在氢火焰检测器上无响应;或者步骤4)替换为
5)分析D:在步骤3)进行分析状态B的同时,从SE-30柱(18)反吹出来的重烃组分进入Al2O3毛细管柱(15)分离,并依次进入氢火焰检测器(13);
所述轻烃为甲烷和乙烷;所述重烃为C3~C8的烃类。
2.根据权利要求1所述的燃气组分快速分析方法,其特征在于,所述5A分子筛柱(14)和Porapak Q柱(9)分别置于单独的小柱箱内,5A分子筛柱(14)工作温度为30-70℃,Porapak Q柱(9)工作温度为60-80℃。
3.根据权利要求1所述的燃气组分快速分析方法,其特征在于,所述SE-30柱(18)和Al2O3毛细管柱(15)置于主柱箱内,主柱箱具有程序升温功能,工作温度为室温至400℃。
4.根据权利要求1所述的燃气组分快速分析方法,其特征在于,所述热导检测器(17)的工作温度为160-180℃,氢火焰检测器(13)的工作温度为250℃。
5.根据权利要求1所述的燃气组分快速分析方法,其特征在于,所述十通阀(7)、第一六通阀(8a)和第二六通阀(8b)为手动切换或自动切换。
6.一种用于权利要求1 5任意一项所述的燃气组分快速分析方法的气相色谱分析系~
统,其特征在于,该气相色谱分析系统由两部分组合在一起,以一个十通阀(7)、一个第一样品管(4a)、一根SE-30柱(18)、一根Porapak Q柱(9)、第一六通阀(8a)、一根5A分子筛柱(14)和一个热导检测器(17)构成无机组分和轻烃组分分析系统;和
以第二六通阀(8b)、一个第二样品管(4b)、一根Al2O3毛细管柱(15)和一个氢火焰检测器(13)构成重烃组分分析系统,上述部件以能实现所述方法的方式进行连接。
7.根据权利要求6所述的气相色谱分析系统,其特征在于,所述分析系统还包括载气瓶、减压瓶、三通、稳压阀、针型阀、进样口部件。
一种燃气组分快速分析方法及其气相色谱分析系统\n技术领域\n[0001] 本发明属于分析测试技术领域,具体涉及一种燃气组分快速分析方法及其气相色谱分析系统,尤其是采用多根色谱柱与双检测器的组合,通过气路切割-反吹技术,实现各种燃气组分快速准确分析的方法。\n背景技术\n[0002] 随着我国大中城市雾霾天气日益加重以及政府对雾霾治理力度的不断加强,国内对清洁能源中的常规天然气及非常规天然气的消费量急剧增长。2016年,我国天然气消费量达2058亿立方米,但是天然气产量仅1371亿立方米,因此,我国还需要大量进口管道天然气和液化天然气。\n[0003] 随着我国对天然气需要的不断增加,其他多种类型的以甲烷为主要成分的燃气也相继进入到国内燃气市场。这些燃料气除了进口管道天然气和液化天然气外,还包括:页岩气、煤层气、煤制天然气、焦炉气、高炉煤气、生物气、车用(含煤制)天然气等。这些燃气中主要组分甲烷含量各不相同,其它组分种类、含量也有区别,如高炉气中含有一氧化碳、煤制天然气中含有较高浓度的氢气,不同燃气使用范围不同,为了区分燃气的质量及适用范围,需要快速的检测燃气中各组分的组成。因而,对燃气组分的快速准确分析提出了新的要求。\n[0004] 目前关于以天然气为主的燃气测定方法很多,包括国际标准、国家标准和行业标准,但这些方法都有各种缺点,有的方法繁琐,有的分析时间长,有的只能专用于某一特定燃气的分析。\n[0005] 目前国内有关燃气组分分析与热值计算的方法是天然气标准化委员会制订以GB/T 13610-2003《天然气的组成分析气相色谱法》为核心的检测标准,另外,还等同转化了ISO标准,形成GB/T 27894.1~6-2011《天然气在一定不确定度下用气相色谱法测定组成第1~\n6部分》共6个标准。此外,住房和城乡建设部制订了GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》,农业部制订了NY/T 1700-2009《沼气中甲烷和二氧化碳的测定气相色谱法》。\n[0006] 《天然气的组成分析气相色谱法》规定的方法是采用3根色谱柱、4个阀门手动切换进行分析,检测器为热导检测器,可完成天然气中氢、氧、氮、氦、二氧化碳无机组分和C1~C6有机组分的分析。《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》与其类似类似。\n[0007] 总的来说,上述现有技术方法的不足之处在于:(1)需要两套或两套以上的分析设备,需要多次进样,分析繁琐,分析时间长,分析效率不高;(2)需要配制多瓶气体标样;(3)氢气与氦气分离效果不好;(4)只能用于常规天然气或特定煤气、LPG的分析,对其它新型燃气分析效果不佳。\n[0008] 杨应胜等在《一种多功能气相色谱仪在天然气分析中的应用》(《石油与天然气化工》,2010,39(6):531-532)中介绍了一种三路载气组成的相对独立分离系统;本发明的发明人王少楠等人此前在专利申请CN102141557A《一种压缩天然气成分的快速分析方法》中提出了一种采用两路气路流程,并具有气路反吹原理的快速分析天然气成分的方法,但这两种方法中,二氧化碳与氢、氧、氮、氦和轻烃组分一同进入分子筛柱,二氧化碳易对分子筛柱造成损害,缩短设备使用寿命;此外,前者方法每一路都是全组分样品进入分离柱,对分离柱影响大,且分离耗时长;后者方法对天然气中微量重烃组分采用热导检测器分析,灵敏度低,对不同天然气的热值计算将产生一定误差。\n发明内容\n[0009] 针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种快速准确分析各种燃气组分的方法及其色谱分析仪,只需一次进样,完成燃气中多种烃类和无机气体氢气、氦气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等组分的快速分析。\n[0010] 本发明的一种燃气组分快速分析方法,基于以下色谱分析系统实现:\n[0011] 所述色谱分析系统由两部分组合在一起,以一个十通阀V1、一个样品管4a、一根SE-30柱18、一根Porapak Q柱9、一个六通阀V2、一根5A分子筛柱14和一个热导检测器17构成氢气、氧气、氮气、氦气、一氧化碳、二氧化碳等无机组分和高含量轻烃组分分析系统;和[0012] 以一个六通阀V3、一个样品管4b(可选择的)、一根Al2O3毛细管柱15和一个氢火焰检测器13构成微量重烃组分分析系统。\n[0013] 上述分析系统还包括载气瓶、减压瓶、三通、稳压阀、针型阀、进样口等通用部件。\n[0014] 上述高含量轻烃是指甲烷和乙烷;上述微量重烃是指C3~C8的烃类。\n[0015] 本发明的一种燃气组分快速分析方法,包括以下步骤及其状态;上述色谱分析系统各部件的具体连接关系以能实现以下几个步骤及其状态的方式进行连接:\n[0016] (1)进样状态:将样品气通进入所述色谱分析系统,此时十通阀V1处于反吹状态,样品气流分别通过十通阀V1和六通阀V3进入样品管4a/和4b,置换样品管中的气体;\n[0017] (2)分析状态A:启动分析,同时切换十通阀V1和六通阀V3,样品管4a中的样品经载气载带,由十通阀V1进入SE-30柱18,在SE-30柱18中,重烃组分与无机组分和轻烃组分分离,无机组分和轻烃组分先流出SE-30柱并进入Porapak Q柱9,重烃组分保留在SE-30柱中;\n当无机组分和轻烃组分流出SE-30柱完毕后,十通阀V1切换回进样状态,将保留在SE-30柱中的重烃组分反吹出SE-30柱;而流经Porapak Q柱9的无机组分和轻烃组分中,二氧化碳最先流出Porapak Q柱9并进入热导检测器17,此时5A分子筛柱14通过六通阀V2与分析气路隔开;\n[0018] (3)分析状态B:当二氧化碳流出Porapak Q柱9进入热导检测器17后,切换六通阀V2,使5A分子筛柱14接入分析气路,从Porapak Q柱9流出的氢气、氧气、氮气、氦气、一氧化碳无机组分和轻烃组分进入5A分子筛柱14继续分离,并依次流出进入热导检测器17;\n[0019] (4)分析状态C:在分析状态A的同时,样品管4b中的样品经六通阀V3进入Al2O3毛细管柱15,样品中的微量重烃组分在Al2O3毛细管柱15分离,并依次进入氢火焰检测器13,高含量低级烃甲烷首先出峰,随后依次是乙、丙、丁、戊、己烷烃等,而无机组分在氢火焰检测器上无响应;或者分析状态C替换为\n[0020] (5)分析状态D:在分析状态B的同时,从SE-30柱18反吹出来的重烃组分进入Al2O3毛细管柱15分离,并依次进入氢火焰检测器13。\n[0021] 燃气中微量的C2以上烃类对燃气热值影响很大,如乙烷热值是甲烷的1.76倍,丙烷是2.54倍,丁烷是3.36倍,戊烷是4.25倍等等。因此,在燃气管输、贮存和贸易过程中,必须采用灵敏度更高的氢火焰检测器,精确分析出燃气中的微量重烃组分,以避免在燃气产品贸易过程中,产生一些不必要的纠纷。本发明的方法能针对轻烃和重烃分别采用不同的检测器,克服了这个问题。\n[0022] 上述燃气组分快速分析方法中,5A分子筛柱色谱柱和Porapak Q色谱柱分别置于单独的小柱箱内,5A色谱柱最佳工作温度为30-70℃,Porapak Q色谱柱最佳工作温度为60-\n80℃。\n[0023] 上述燃气组分快速分析方法中,SE-30柱和Al2O3毛细管柱置于主柱箱内,主柱箱具有程序升温功能,工作温度为室温至400℃。\n[0024] 上述燃气组分快速分析方法中,三个切换阀既可手动切换,也可通过信号控制自动切换,并可互相间同时切换,可使两组分析系统同时工作,大大缩短分析时间。\n[0025] 热导检测器17的工作温度为160-180℃,氢火焰检测器13的工作温度为250℃,毛细管柱前进样口工作温度为250℃。\n[0026] 本发明的一个具体实施例提供了一种采用上述方法分析燃气组分的色谱分析系统,所述系统的四4种工作状态参见图1~3,进样状态参见图1,此时样品管4a和4b中充满待测样品气体;分析状态A参见图2,样品管4a中的样品经载气瓶1的载气载带,由十通阀V1进入SE-30柱18,在SE-30柱18中,重烃组分与无机组分和轻烃组分分离,无机组分和轻烃组分先流出SE-30柱并经十通阀V1进入Porapak Q柱9,重烃组分保留在SE-30柱18中;当无机组分和轻烃组分流出SE-30柱完毕后,十通阀V1切换回图1的进样状态,载气将保留在SE-30柱中的重烃组分反吹出SE-30柱;而流经Porapak Q柱9的无机组分和轻烃组分中,二氧化碳最先流出Porapak Q柱9并进入热导检测器17,此时5A分子筛柱14通过六通阀V2与分析气路隔开;分析状态B参见图3,当二氧化碳流出Porapak Q柱9进入热导检测器17后,切换六通阀V2,使5A分子筛柱14接入分析气路,从Porapak Q柱9流出的氢气、氧气、氮气、氦气、一氧化碳无机组分和轻烃组分进入5A分子筛柱14继续分离,并依次流出进入热导检测器17;分析状态C参见图3,与分析状态A同时进行,样品管4b中的样品经六通阀V3进入Al2O3毛细管柱\n15,样品中的微量重烃组分在Al2O3毛细管柱15分离,并依次进入氢火焰检测器13,高含量低级烃甲烷首先出峰,随后依次是乙、丙、丁、戊、己烷烃等。\n[0027] 作为另一种实现快速分析燃气组分的方法,分析状态B反吹出来的重烃组分进入Al2O3毛细管柱15进行分离,并依次进入氢火焰检测器13,即本发明方法的分析状态D。\n[0028] 本发明的上述方法,有效避免会对分子筛造成损害的CO2进入5A分子筛柱14,并且一次样品同时用于分离无机组分和轻烃组分,而现有技术方法每次分离都是针对全组分,耗时长,组分相互造成干扰,对分离效果要求高;本发明的另一种实现快速分析的方法,将反吹出来的重烃加以分离和分析,进一步改进了上述问题。本发明的两种方式都能保证重烃的分析与无机物和轻烃的分析同时进行,互不影响,大大缩短分析时间,因为减少组分干扰,也提高了检测的准确性。\n[0029] 本发明中上述分析系统的两个部分均使用氩气作同一种载气。\n[0030] 本发明所有气体流路均可采用AEFC自电动子流量控制技术,控制精度为0.01psi,Al2O3毛细管柱加装分流/不分流进样口,以适应样品中烃类浓度范围的变化。Al2O3毛细管柱流速范围为6-8ml/min,并且采用流量恒定模式。三根填充柱柱前压控制在40-60psi之间。辅助气流量为,氢火焰检测器:氢气:40ml/min;空气:400ml/min;尾吹气:25ml/min;单丝热导检测器:参比气:25ml/min;辅助气:20ml/min。\n[0031] 根据本发明的一些具体实施例,本发明方法中各设备的运行参数优选如下:\n[0032]\n[0033] 本发明中所采用的减压阀、稳压阀、针型阀、六通阀、气路管道、载气、助燃气等设备、材料均可在市场上商业得到。\n[0034] 本发明按照GB/T 5274-2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》,配制了一种燃气全组分宽含量范围的标准样品。该标样达到了预期技术指标的要求。该标准样品的有效期预定为1年,定值不确定度不大于5%,可满足用户的实际需要。\n[0035] 数据采集处理:本发明的色谱工作站具有通道间的谱图和数据交换和负峰处理功能。一次进样,样品中的各组分的谱图能够依次分布在同一根基线上,对应的也是同一份分析报告,并能自动计算燃气组分含量和热值。本发明气相色谱仪包括两个数据通道,上述热导检测器为通道1,氢火焰检测器为通道2。通过通道合并技术,将两个通道独立运行后的谱图合并在一张谱图上,并自动计算燃气的高位热值。多通道工业数据集成合并是一种公知技术,简称“通道合并”,其技术原理在Anhai Doan和Alon Halevy合著的《数据集成原理》有所论述。本发明自动计算燃气热值是根据GB/T 11062-2014《天然气发热量、密度、相对密度和沃泊指数的计算方法》所规定的方法,建立计算模型。\n[0036] 与现有标准方法和文献方法相比,本发明的方法及其分析系统具有如下优点:\n[0037] (1)工作效率高,一次进样,完成燃气产品中氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、C1-C8烃类的分析,分析周期在30min以内;\n[0038] (2)结果灵敏度高,与国内现有常规色谱仪相比,采用了目前先进的多通道阀切换技术和反吹技术,具有更宽的量程、更低的检测限、更快速的分析过程、更先进的数据处理功能;\n[0039] (3)应用前景好,本发明的燃气组分快速气相色谱仪可广泛应用于天然气、焦炉煤气、页岩气、煤制气、煤层气、液化气、生物气等各种燃料气体中全谱组分的检测。本发明的应用推广,有利于我国精密分析仪器的技术进步,促进精密仪器行业的转型升级,带动战略性新兴产业发展。\n附图说明\n[0040] 图1为本发明色谱分析系统十通阀V1和六通阀V3切换到进样状态时的气路流程示意图;\n[0041] 图2为本发明色谱分析系统十通阀V1和六通阀V3同时切换到分析状态时的气路流程示意图(5A分子筛柱与气路隔断);\n[0042] 图3为本发明色谱分析系统六通阀V2将5A分子筛柱切换进分析气路以及4b样品进行分析示意图;\n[0043] 1-载气钢瓶、2-钢瓶减压器、3-气路三通、4a、4b-定量管、5-精密稳压阀、6-样气进口、7-十通阀V1、8a-六通阀V2、8b-六通阀V3、9-Porapak Q填充柱、10-针型阀、11-零级空气瓶、12-高纯氢气瓶、13-氢火焰检测器、14-5A分子筛填充柱、15-Al2O3毛细管柱、16-毛细柱进样口、17-热导检测器、18-SE-30柱。\n[0044] 图4为实施例1采用本发明方法和色谱分析系统测得的四川某地天然气组分色谱图;\n[0045] 图5为实施例2采用本发明方法和色谱分析系统测得的山西某企业焦炉煤气组分色谱图;\n[0046] 图6为实施例3采用本发明方法和色谱分析系统测得的四川某地生物质气组分色谱图。\n具体实施方式\n[0047] 以下通过具体实施例对本发明的发明内容做进一步的阐释,但不应理解为本发明的范围仅限于以下的实例,根据本发明的发明思路和全文内容,可以将以下实例中的各个技术特征做适当的组合/替换/调整/修改等,这对于本领域技术人员而言是显而易见的,仍属于本发明保护的范畴。\n[0048] 本发明的一种燃气组分快速分析方法,基于以下色谱分析系统进行:\n[0049] 该色谱分析系统由两部分组合在一起,以一个十通阀V1、一个样品管4a、一根SE-\n30柱18、一根Porapak Q柱9、一个六通阀V2、一根5A分子筛柱14和一个热导检测器17构成氢气、氧气、氮气、氦气、一氧化碳、二氧化碳等无机组分和高含量轻烃组分分析系统;和[0050] 以一个六通阀V3、一个样品管4b(可选择的)、一根Al2O3毛细管柱15和一个氢火焰检测器13构成微量重烃组分分析系统。\n[0051] 上述色谱分析系统还包括色谱分析系统通用的载气瓶、减压瓶、三通、稳压阀、针型阀、进样口等部件。\n[0052] 本发明的燃气组分快速分析方法包括以下步骤及其状态,上述色谱分析系统通过以能实现下述步骤及其状态的方式进行连接:\n[0053] (1)进样状态:将样品气通进入所述色谱分析系统,此时十通阀V1处于反吹状态,样品气流分别通过十通阀V1和六通阀V3进入样品管4a/和4b,置换样品管中的气体;\n[0054] (2)分析状态A:启动分析,同时切换十通阀V1和六通阀V3,样品管4a中的样品经载气载带,由十通阀V1进入SE-30柱18,在SE-30柱18中,重烃组分与无机组分和轻烃组分分离,无机组分和轻烃组分先流出SE-30柱并进入Porapak Q柱9,重烃组分保留在SE-30柱中;\n当无机组分和轻烃组分流出SE-30柱完毕后,十通阀V1切换回进样状态,将保留在SE-30柱中的重烃组分反吹出SE-30柱;而流经Porapak Q柱9的无机组分和轻烃组分中,二氧化碳最先流出Porapak Q柱9并进入热导检测器17,此时5A分子筛柱14通过六通阀V2与分析气路隔开;\n[0055] (3)分析状态B:当二氧化碳流出Porapak Q柱9进入热导检测器17后,切换六通阀V2,使5A分子筛柱14接入分析气路,从Porapak Q柱9流出的氢气、氧气、氮气、氦气、一氧化碳无机组分和轻烃组分进入5A分子筛柱14继续分离,并依次流出进入热导检测器17;\n[0056] (4)分析状态C:在分析状态A的同时,样品管4b中的样品经六通阀V3进入Al2O3毛细管柱15,样品中的微量重烃组分在Al2O3毛细管柱15分离,并依次进入氢火焰检测器13,高含量低级烃甲烷首先出峰,随后依次是乙、丙、丁、戊、己烷烃等,而无机组分在氢火焰检测器上无响应;或者分析状态C替换为\n[0057] (5)分析状态D:在分析状态B的同时,从SE-30柱18反吹出来的重烃组分进入Al2O3毛细管柱15分离,并依次进入氢火焰检测器13。\n[0058] 上述十通阀和六通阀可以手动或自动控制进行切换。\n[0059] 以下通过具体实施例来说明本发明色谱分析系统和分析方法按照步骤(1)~(4)进行燃气组分快速分析的具体方式。但是本领域技术人员应该理解,按照步骤(1)~(3)和(5)同样可以实现燃气组分的快速分析,并且该方法对同一次取样中的组分进行了分离和分析,缩短了时间,减小多组分在分离时的相互干扰,是本发明同样要求保护的重要部分。\n[0060] 以下实施例的步骤和色谱分析系统状态参考图1~3:\n[0061] 步骤(1)进样状态参见图1,此时样品管4a和4b中充满待测样品气体;步骤(2)分析状态A参见图2,样品管4a中的样品经载气瓶1的载气载带,由十通阀V1进入SE-30柱18,在SE-30柱18中,重烃组分与无机组分和轻烃组分分离,无机组分和轻烃组分先流出SE-30柱并经十通阀V1进入Porapak Q柱9,重烃组分保留在SE-30柱18中;当无机组分和轻烃组分流出SE-30柱完毕后,十通阀V1切换回图1的进样状态,载气将保留在SE-30柱中的重烃组分反吹出SE-30柱;而流经Porapak Q柱9的无机组分和轻烃组分中,二氧化碳最先流出Porapak Q柱9并进入热导检测器17,此时5A分子筛柱14通过六通阀V2与分析气路隔开;步骤(3)分析状态B参见图3,当二氧化碳流出Porapak Q柱9进入热导检测器17后,切换六通阀V2,使5A分子筛柱14接入分析气路,从Porapak Q柱9流出的氢气、氧气、氮气、氦气、一氧化碳无机组分和轻烃组分进入5A分子筛柱14继续分离,并依次流出进入热导检测器17;步骤(4)分析状态C参见图3,与分析状态A同时进行,样品管4b中的样品经六通阀V3进入Al2O3毛细管柱15,样品中的微量重烃组分在Al2O3毛细管柱15分离,并依次进入氢火焰检测器13,高含量低级烃甲烷首先出峰,随后依次是乙、丙、丁、戊、己烷烃等。\n[0062] 实现上述方法的色谱分析系统各部件的运行参数设置如下:\n[0063]\n[0064]\n[0065] 实施例1\n[0066] 样品:四川某地常规天然气;\n[0067] 方法及色谱分析系统:见前述。\n[0068] 分析结果:见表1。\n[0069] 分析色谱图:见图4。\n[0070] 全部检测所有组分时间在30min以内,各组分分离效果好。\n[0071] 表1四川某地常规天然气组成\n[0072]\n[0073]\n[0074] 注:C7+、C8+、C9+分别指7、或8、或9个碳以上的烃类组分含量的总和。\n[0075] 实施例2\n[0076] 样品:山西某企业焦炉煤气;\n[0077] 方法及色谱分析系统:见前述。\n[0078] 分析结果:见表2。\n[0079] 分析色谱图:见图5。\n[0080] 全部检测所有组分时间在30min以内,对不完全同于实施例1组分的检测,分离效果依然好。\n[0081] 表2山西某企业焦炉煤气组成\n[0082]\n[0083]\n[0084] 实施例3\n[0085] 样品:四川某地生物质气;\n[0086] 方法及色谱分析系统:见前述。\n[0087] 分析结果:见表3。\n[0088] 分析色谱图:见图6。\n[0089] 全部检测所有组分时间在30min以内,对生物质气组分的分离效果依然好。\n[0090] 表3四川某地生物质气组成\n[0091]\n[0092]\n[0093] 可见,本发明的色谱分析系统及用该系统进行不同燃气组分快速分析的方法适用范围广,分离效果好,分析速度快,各组分之间分离无干扰,结果准确可靠。
法律信息
- 2018-12-25
- 2017-11-17
实质审查的生效
IPC(主分类): G01N 30/16
专利申请号: 201710673609.9
申请日: 2017.08.09
- 2017-10-20
引用专利(该专利引用了哪些专利)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 |
1
| | 暂无 |
2010-03-24
| | |
2
| | 暂无 |
2005-09-07
| | |
3
| |
2013-05-29
|
2011-11-18
| | |
4
| | 暂无 |
2013-01-05
| | |
5
| |
2011-08-03
|
2010-12-28
| | |
6
| | 暂无 |
2005-07-14
| | |
被引用专利(该专利被哪些专利引用)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 | 该专利没有被任何外部专利所引用! |