一种光谱仪与大范围变温附件联用接口装置

1.一种光谱仪与大范围变温附件联用接口装置，变温附件包括上下连接为一体的两部分，上部为安装筒，下部为变温附件样品仓，变温附件样品仓的侧壁设置有透光窗口，安装筒的外径大于变温附件样品仓的外径，其特征在于，所述光谱仪与大范围变温附件联用接口装置包括：遮光面板、检测器挡板触控开关、变温附件安装预留口、承托台、附件接口和位置微调旋钮；其中，遮光面板为不透光材质的平板，与光谱仪的样品仓水平的方向尺寸吻合，遮光面板安装至光谱仪的样品仓的顶部；遮光面板的下表面设置有检测器挡板触控开关，为凸起的金属块，正对光谱仪内部的检测器挡板的开关，遮光面板安装至光谱仪的样品仓的顶部前，检测器挡板的开关关闭；遮光面板安装至光谱仪的样品仓的顶部后，检测器挡板触控开关触发仪器上检测器挡板的开关，检测器挡板的开关打开；遮光面板上开设有变温附件安装预留口，变温附件安装预留口为圆形的通孔，在变温附件安装预留口的边缘设置有环形的承托台；承托台的内径小于变温附件上部的安装筒的外径且大于变温附件下部的样品仓的外径；在遮光面板上且位于变温附件安装预留口处设置有附件接口，附件接口为圆筒形，内径大于变温附件上部的安装筒的外径，附件接口与变温附件安装预留口和承托台同轴，承托台和附件接口与遮光面板连接为一个整体；变温附件通过安装预留口安装在光谱仪内，变温附件上部的安装筒位于附件接口内，安装筒的底部由承托台支撑，变温附件下部的变温附件样品仓通过变温附件安装预留口伸入至光谱仪内，并且通过调整承托台的高度使得变温附件样品仓固定在设定的高度位置上，样品放置在变温附件下部的变温附件样品仓中，且样品的位置位于光源与检测器之间的光路上，光源和检测器分别正对着变温附件样品仓的透光窗口；在附件接口的侧壁上设置有位置微调旋钮。
2.如权利要求1所述的光谱仪与大范围变温附件联用接口装置，其特征在于，所述位置微调旋钮采用多个螺丝，在附件接口的侧壁的同一水平高度上开设有多个呈中心对称分布的固定通孔，固定通孔具有内螺旋，螺丝具有外螺旋，一个螺丝对应一个固定通孔，通过调节螺丝进入固定通孔的深度，固定以及精细调节变温附件在附件接口内的二维方向上的位置。
3.如权利要求1所述的光谱仪与大范围变温附件联用接口装置，其特征在于，所述附件接口的高度为50.0～100.0mm。
4.如权利要求1所述的光谱仪与大范围变温附件联用接口装置，其特征在于，所述遮光面板、检测器挡板触控开关、承托台和附件接口的材料采用铝合金或尼龙塑料。
5.如权利要求1所述的光谱仪与大范围变温附件联用接口装置，其特征在于，所述位置微调旋钮的材料采用聚四氟乙烯材料。

一种光谱仪与大范围变温附件联用接口装置\n技术领域\n[0001] 本实用新型涉及光谱仪变温吸收表征领域，具体涉及一种光谱仪与大范围变温附件联用接口装置。\n背景技术\n[0002] 紫外‑可见‑近红外吸收光谱在材料表征中发挥着不可忽视的作用，如计算半导体带隙、为光电材料发光性能表征提供依据等。随着科研的发展，对于温度依赖吸收光谱表征的需求与日俱增，如共轭聚合物聚集行为表征、钙钛矿太阳能电池光伏性能表征、铁磁性配合物自旋转变所引起的电子跃迁吸收的变化、通过变温吸收光谱的变化来辨别不同金属纳米团簇等等。\n[0003] 目前需要进行变温吸收光谱测试的材料主要分为液体和固体材料(粉末和膜)两大类，特别是固体材料仍是目前变温吸收光谱最主要的研究对象。相比于液体材料，固体材料可能具有的结构变化更加丰富，然而由于固相材料分子内以及分子间的作用力相对较强，其能级的精细结构，材料的构象或聚集结构特征等变化需要提供更高的能量才能够实现，这使得相关信息的获取需要在较大温度范围的变化下才能够显现出明显的差异。基于这种特性，固体材料对变温范围要求通常比液体材料更宽，大致需要从较低温度(77K)至较高温度(500K)范围的吸收光谱信息。\n[0004] 材料变温吸收光谱表征通常依靠使用对应的变温附件实现，根据温度范围、对于温度准确度要求不同以及材料物理状态的差异，具有多种变温附件类型。这导致为了满足不同材料的表征需要，往往需要准备多个变温附件，使用成本相对较高，而且多种附件之间通常不具有替代性，当变温附件不具备满足仪器联用条件时，测试将完全无法进行。\n[0005] 目前北京大学分析测试中心配置的紫外‑可见‑近红外吸收光谱仪是日本岛津公司UV3600Plus型号，变温吸收光谱是通过岛津公司原厂配套液体变温附件实现。该变温附件通过电加热和电制冷实现对样品温度的精确调节。由于此方法的限制，决定其变温范围只能限制在5‑70℃较小的范围内，传热模式的限制也导致其仅仅适用于液体材料。而针对大范围变温(77‑500K)以及固体和膜材料的变温吸收光谱的表征要求，岛津公司目前没有配套的附件可以实现，这使得在固体材料变温吸收方面的表征仍存在较大的困难，限制了科研的进展。\n[0006] 光谱仪包括光源、单色器、样品仓、检测器和记录装置五部分组成，样品放置在样品仓内，光源和单色器组成一个模块位于光谱仪内样品仓外专用空间，检测器和记录装置形成另一模块也安装在样品仓外单独空间内。光源发出的光通过光源的出射狭缝经过单色器分光后首先通过样品仓被放置在其中的样品吸收或反射后再进入检测器中，以达到检测目的。由于变温附件体积较大，无法整体装入紫外可见近红外光谱仪的样品仓内导致光谱仪的盖子无法正常盖上。光谱仪样品仓与检测器连接处设置有挡板，平时处于关闭状态，以保证检测器不会受到环境光线的干扰。光谱仪的样品仓顶部设计有专用的盖子，使用时需要盖紧盖子，盖子的下表面边缘设置有一个光谱仪挡板触控开关，为凸起的金属块，在光谱仪盖子关闭时恰好将样品仓边缘的检测器挡板触控开关压下去打开挡板，使得检测光进入检测器，实现光谱测量。如果简单设计一个覆盖样品仓的面板会导致检测器挡板的开闭无法进行控制，始终处于关闭状态，无法正常进行测试；同时光谱仪样品仓内部空间较大，变温附件的摆放位置具有随意性，不会精确的位于检测光路中，可能会导致样品不能被光源照射到或者通过样品的光线无法进入检测器中，位置的调节具有一定的困难性，也会造成实验结果有很大误差。\n发明内容\n[0007] 基于以上需求和情况以及实验室现有条件，本实用新型提出了一种光谱仪与大范围变温附件联用接口装置，适用于紫外‑可见‑近红外光谱仪。\n[0008] 变温附件包括上下连接为一体的两部分，上部为安装筒，下部为变温附件样品仓，变温附件样品仓的侧壁设置有透光窗口；安装筒的外径大于变温附件样品仓的外径。\n[0009] 本实用新型的光谱仪与大范围变温附件联用接口装置包括：遮光面板、检测器挡板触控开关、变温附件安装预留口、承托台、附件接口和位置微调旋钮；其中，遮光面板为不透光材质的平板，与光谱仪的样品仓水平的方向尺寸吻合，遮光面板安装至光谱仪的样品仓的顶部；遮光面板的下表面设置有检测器挡板触控开关，为凸起的金属块，正对光谱仪内部的检测器挡板的开关，遮光面板安装至光谱仪的样品仓的顶部前，检测器挡板的开关关闭；遮光面板安装至光谱仪的样品仓的顶部后，检测器挡板触控开关触发仪器上检测器挡板的开关，检测器挡板的开关打开；遮光面板上开设有变温附件安装预留口，变温附件安装预留口为圆形的通孔，在变温附件安装预留口的边缘设置有环形的承托台；承托台的内径小于变温附件上部的安装筒的外径且大于变温附件下部的样品仓的外径；在遮光面板上且位于变温附件安装预留口处设置有附件接口，附件接口为圆筒形，内径大于变温附件上部的安装筒的外径，附件接口与变温附件安装预留口和承托台同轴，承托台和附件接口与遮光面板连接为一个整体；变温附件通过安装预留口安装在光谱仪内，变温附件上部的安装筒位于附件接口内，安装筒的底部由承托台支撑，变温附件下部的变温附件样品仓通过变温附件安装预留口伸入至光谱仪内，并且通过调整承托台的高度使得变温附件样品仓固定在设定的高度位置上，样品放置在变温附件下部的变温附件样品仓中，且样品的位置位于光源与检测器之间的光路上，光源和检测器分别正对着变温附件样品仓的透光窗口；在附件接口的侧壁上设置有位置微调旋钮。\n[0010] 位置微调旋钮采用多个螺丝，在附件接口的侧壁的同一水平高度上开设有多个呈中心对称分布的固定通孔，固定通孔具有内螺旋，螺丝具有外螺旋，一个螺丝对应一个固定通孔，通过调节螺丝进入固定通孔的深度，固定以及精细调节变温附件在附件接口内的二维方向上的位置，一方面避免变温附件在测试过程中发生旋转位移，保证光路和测试位置的稳定性，也同时方便在测试过程中对样品以及变温附件在光路中位置和角度进行精细调节。\n[0011] 附件接口的内径尺寸与变温附件的外径相匹配，保证变温附件放入其中后完整贴合，既起到变温附件位置的固定作用，同时也起到稳定作用，避免在测试过程中变温附件发生位移或者倾倒，同时保证变温附件、样品以及操作者三者的安全；附件接口的高度另一方面也能够起到尽可能减少从接口与变温附件缝隙进入样品仓内的环境光进入检测器中对测试结果干扰的作用。附件接口的高度为50.0～100.0mm。\n[0012] 遮光面板、检测器挡板触控开关、承托台和附件接口的材料采用铝合金或尼龙塑料。位置微调旋钮的材料采用聚四氟乙烯材料。\n[0013] 本实用新型的优点：\n[0014] 1.本实用新型首次实现了液体和透明膜材料77～500K大范围变温吸收光谱的表征，具有很重要的意义；\n[0015] 2.根据实验室现有条件，通过接口转换的设计模式，无需新的变温附件，用最小的成本实现了具有重大意义的功能，为大范围变温吸收光谱表征方法提供了一个新的思路，该接口拆卸方便，无特殊保存要求，使用时安装，平时收纳保存，使用便捷，效率高，对科研服务方面发挥了非常重要的作用，具有很好的实用意义；\n[0016] 3.本实用新型涉及的接口结构简单，加工容易，经久耐用，对变温附件进行二维方向上的固定，仅需要通过旋转调节样品通过光路的最佳角度和位置，能够进一步降低对实验操作者技术以及熟练的要求，以保证测试的稳定性，最大程度降低测试结果的实验者间差异性。很容易推广普及。\n附图说明\n[0017] 图1为本实用新型的光谱仪与大范围变温附件联用接口装置的一个实施例的示意图；\n[0018] 图2为本实用新型的光谱仪与大范围变温附件联用接口装置的一个实施例展示内部的承托台的示意图。\n具体实施方式\n[0019] 下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本实用新型。\n[0020] 如图1所示，本实施例的本实用新型的光谱仪与大范围变温附件联用接口装置包括：遮光面板1、检测器挡板触控开关2、变温附件安装预留口3、承托台4、附件接口5和位置微调旋钮6；其中，遮光面板1为不透光材质的平板，与光谱仪样品仓的水平尺寸吻合，遮光面板1安装至光谱仪样品仓的顶部后，不会发生漏光，从而避免对吸收光谱测定的影响；遮光面板1的下表面设置有检测器挡板触控开关2，为凸起的金属块，正对光谱仪内部的检测器挡板的开关，遮光面板1安装至光谱仪的样品仓的顶部前，检测器挡板的开关关闭，环境光线不会对检测器造成损害，遮光面板1安装至光谱仪的样品仓的顶部后，检测器挡板触控开关2触发仪器上检测器挡板的开关，检测器挡板的开关打开，此时光线进入检测器内，进行正常测试；遮光面板1上开设有变温附件安装预留口3，为圆形的通孔，在变温附件安装预留口3的边缘设置有环形的承托台4；变温附件包括上下连接为一体的两部分，上部为安装筒，内部有用来盛放液氮的空间以及真空层，下部为变温附件样品仓，变温附件样品仓的侧壁设置有透光窗口；安装筒的外径大于变温附件样品仓的外径，承托台4的内径小于变温附件上部的安装筒的外径且大于变温附件下部的变温附件样品仓的外径；在遮光面板1上且位于变温附件安装预留口3处设置有附件接口5，附件接口5为圆筒形，内径大于变温附件上部的安装筒的外径，附件接口5与变温附件安装预留口3和承托台4同轴，承托台4和附件接口5与遮光面板1连接为一个整体；变温附件通过变温附件安装预留口3安装在光谱仪内，变温附件上部的安装筒位于附件接口5内，由安装筒底部的承托台4支撑，变温附件下部的样品仓通过变温附件安装预留口3伸入至光谱仪内，并且通过调整承托台4的高度使得变温附件样品仓能够固定在设定的高度位置上，样品放置在变温附件下部的变温附件样品仓中，且样品的位置位于光源与检测器之间的光路上，光源的出射狭缝和检测器的信号接收狭缝分别正对着变温附件样品仓的透光窗口；在附件接口5的外侧壁上设置有多个方向的位置微调旋钮6，通过位置微调旋钮6能够精确调整并固定变温附件样品仓的位置正好位于光谱仪光路上，从而获得准确的光谱测量结果。\n[0021] 位置微调旋钮6采用四个螺丝，在附件接口5的侧壁的同一水平高度上开设有四个呈中心对称分布的固定通孔，固定通孔具有内螺旋，螺丝具有外螺旋，一个螺丝对应一个固定通孔，通过调节螺丝进入固定通孔的深度，固定以及精细调节变温附件在附件接口5内的二维方向上的位置，一方面避免变温附件在测试过程中发生旋转位移，保证光路和测试位置的稳定性，同时方便在测试过程中对于样品以及变温附件在光路中位置和角度进行精细调节。\n[0022] 在本实施例中，变温附件安装预留口3的直径140mm，附件接口5的内径为133mm，外径为145mm，附件接口5的高度为80.0mm，位置微调旋钮位于附件接口5外表面相同高度，距离面板30mm，承托台4的内径115mm；遮光面板1、检测器挡板触控开关2、承托台4和附件接口\n5的材料采用铝合金，位置微调旋钮6的材料采用聚四氟乙烯材料。\n[0023] 最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本实用新型，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本实用新型及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本实用新型不应局限于实施例所公开的内容，本实用新型要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。