技术领域\n本发明使用超声波或雷达微波以检测流化床聚合反应器中的动态 流化床料面。\n发明背景\n许多常用于烯烃聚合反应的流化床反应器在反应器中包含密相 “床”。床可以是有或者没有“冷凝-模式”操作-即，有或者没有液 体向床的注射的气体-固体密相流化床。气相聚合反应器可涉及用于 单程气体或用于气体的再循环。在任何情况下，反应器中的床料面(或 材料面)的位置是一个用于计算和/或控制在反应器中进行的工艺的各 种限度的重要因素。\n在过去，通常在流化床聚烯烃反应器中流化床的床料面通过读取 按照在反应器壁上的接口(tap)之间的压差而监视。但接口可容易 被颗粒堵塞，造成错误的床料面读数。另外，利用压力计接口的床料 面测定受反应器中的沟流和/或局部反流态化作用 (defluidization)的不利影响，尤其在倾向于局部沟流的一些操作 中，如在冷凝模式和/或其中存在粘性聚合物颗粒时。有时，反应器由 于读取或控制床料面的方面的问题而关闭，即使压力计接口可定期吹 开。\n用于材料面检测的其它普通方法包括采用简单的插入床中的探针 的侵入检测器(invasive detector)，和安装在反应器侧面上的非侵 入放射性检测器。侵入探头检测器容易在插入床中的探针上结垢。放 射性检测器通常缺乏良好的准确度并导致环境和安全问题。\n流化床，尤其用于大型烯烃聚合反应器的流化床给床料面测定带 来特殊的问题。即使在不含液体的流化床中，气泡明显存在且可辨 别。气泡的直径可以是0.05米-4.0米，取决于反应器的尺寸和操作条 件。气泡没有悬浮粒子，但显著量的颗粒已知通过至少两种方式利用 气泡喷射到自由空间(freeboard)中-在它到达床表面时在气泡顶面 上的射出，和在它由床表面喷出之后由气泡的尾迹排出。参见气体- 固体流动原理(Principles of Gas-Solid flows)”(Liang-shih Fan和Chao Zhu，Cambridge Press(1988)，页401)。通常，床料面 之上的自由空间包含在其下部区域中的相对粗的颗粒和上部的较细颗 粒。在烯烃聚合反应中，不同种类的聚合物在整个床中和在其之上具 有不同的悬浮密度的模式(pattern)。由于在相当程度上因气 泡破裂而造成的在床表面上的混乱，流化床中的床料面难以测定。我 们将这种床料面-特征在于基本上连续破裂直径0.05-4米的气泡-称作 动态床料面，或动态流化床料面。\nU.S.Pat.No.4,993,264描述了一种使用被动声学技术监视流化床 料面的方法。在流化床(不是聚合反应器)的侧壁上使用许多加速度计 以测定壁振动。通过比较来自加速度计的RMS加速度，可以确定床料 面。该技术需要几个加速度计且比位于容器顶端上的单个传感器或单 对传感器复杂。测量流化床聚合反应器中的动态床料面并不实际，因 为壁非常厚且聚合反应器的质量非常大。另外，壁振动还受流化床的 安装方式的影响。\n超声波和微波过去已用于测定各种容器和容器中的各种材料和液 体床料面。原理是将转换器放置在容器的顶端并将波发射至容器。如 果波到达容器的材料表面，一部分波反射回来并被容器顶端上的相同 的或另一转换器接收。如果知道波在材料床料面之上的气体介质中的 速度，可以使用波发射和接收之间的时间差来计算床料面的位置。但 这些技术由于以上提及的特殊挑战和反应器的苛刻操作条件而从来没 有应用于聚合反应器。\nSatoro Watano等人在“超声技术在测定和控制翻滚流化床造粒 中的床高度中的应用，(The Use of Ultrasonic Techniques for the Measurement and Control of Bed Height in Tumbling Fluidized Bed Granulation)”(高级粉末技术5(2)，119- 128(1994))中提出了一种使用超声波测定翻滚流化床中的床高度的技 术。超声转换器在流化床的顶端上使用。尽管它在环境条件下以低气 体速度和非常小的床料面和超声转换器之间的距离(低于300mm)成功 地用于小型流化床，它由于其在高压下的限制、较大的反应器尺寸和 需要不断校正床料面顶端上的气体介质的音速而不能应用于聚合反应 器。\n本发明包括安装在流化床聚合反应器顶端上的超声转换器或微波 转换器的应用。转换器在预定频率和强度下发射短脉冲的超声波或微 波并进入反应器自由空间。由床表面反射的波被相同的转换器(收发 器)或被单独的波接收器(转换器)接收。床料面可由床表面所反射的 波的行程时间(“飞行时间”)计算。使用信号处理单元分析接收信号 并确定每个脉冲中的哪种表示床料面，即确定从所述动态流化床接收 的是哪个所述接收波的至少0.01％；数据随后处理得到动态流化床料 面。\n将开发用于高压聚合反应-反应气体的波速模型与信号处理单元 连接以迅速地提供表示瞬间气体组成对超声速度的作用的因素。转换 器可非侵入性地安装在反应器的外壁上，或通过一个在反应器顶端开 口的端口安装，优选使得不突出到反应器中。目前技术应该尽量减少 在反应器中的突出，但如果可以找到一种方式以确保突出部不结垢，或 如果结垢，该结垢可通过超声或微波读数而消除，那么这些突出也在本 发明的考虑内。\n除了即使在与其有关的复杂因素的情况下仍能够检测或测定动态 床料面之外，测定体系还应该能够在宽范围的压力和温度条件下操作， 它应该不易结垢，并应该能够在不规则和不断运动的动态表面的情况 下实现精确的测量，它应该能够避免自由空间中的颗粒所带来的任何 测定干扰，并应该将床料面区别于环境中的其它表面，并且它应该能够 在悬浮介质的气体组成、粘度、表面气体速度、和其它特性连续变化 的情况下调节其读出。\n脉冲的持续时间可以是1毫秒(1ms)至1秒，且脉冲在连续脉冲之 间的短间隔(例如2毫秒-10秒)下重复多次(如10-500个，优选20- 200个脉冲)以获得床料面的平均读数。\n本发明的床料面检测体系可实现迅速的床料面监控而不影响接口 堵塞和结垢且不受反应器中的局部反流态化和/或沟流的影响。另外， 避免了与床料面核检测器有关的环境和安全问题。\n超声波或微波的使用能够独立于压力计接口进行床料面测定。\n因此，在本发明的一个具体实施方案中，本发明方法用于监视具 有顶壁的流化床烯烃聚合反应器中的动态流化床料面，其中所述方法 包括，将超声转换器固定到所述顶壁的外部，由所述转换器通过所述 顶壁发射出波长为所述顶壁厚度的2.6-8倍的超声波并到达所述动态 流化床料面，在直径为所述顶壁厚度7-15倍的与上述转换器相同或不 同的转换器中接收由所述动态流化床料面反射的超声波，并由所述超 声波的所述发射和所述接收之间的时间差计算所述床料面。\n在另一个具体实施方案中，本发明方法用于确定动态流化床料面 的波动大小，其中所述动态流化床料面的特征在于所述方法包括，接 收由波发射器发射至所述动态流化床料面的波的反射，计算所述反射 的至少一个特性的一个或多个平均数，和分析来自所述一个或多个平 均数的偏差以确定所述波动大小，其中包括将所述偏差的统计分析与 表示正常动态流化床的基础进行比较的步骤。\n附图的简要说明\n图1a是对本发明体系在使用流化床的烯烃聚合反应器上的安装的 理想化示意图。\n图1b和1c复制于本文在别处所引用的Fan和Zhou的参考文件并说 明气泡在动态流化床料面上的喷出。\n图2说明图1的超声转换器在膨胀部分的壁上的安装。\n图3是保持与膨胀部分2的壁的外部密切接触的侵入性微波转换器 的断面图。\n图4以图解形式给出了体系的计算机和软件功能。\n本发明的详细说明\n本发明提供了一种通过超声波或微波在流化床聚合反应器中进行 动态床料面检测的革新的和简单的方法。流化床反应器可机械搅拌和 /或气体流化，且可在“冷凝-模式”下操作。该测定技术一般可在使 用宽范围催化剂的宽范围聚合反应体系中应用于动态流化床料面。\n本发明包括，使用安装在聚合反应器顶端上的至少一个转换器， 用于将超声波或微波发送至反应器；在反应器顶端上的相同的转换器 或另一转换器，具有用于接受由床表面反射的波的装置；和处理单 元，考虑到(在超声仪器操作的情况下)波速度随着自由空间中的气体 组成的瞬间变化，计算反射波的行程时间，并随后计算床料面的位 置。我们所用的术语转换器包括任何将电能转化成声或雷达波，或将 声或雷达波转化成电信号的设备。在本发明的上下文中，发射器用于 发射，接收器用于接收，而收发器可进行两者。\n超声转换器可非侵入地安装到的反应器壁的外表面，或通过管口 (nozzle)侵入地在反应器壁上安装。对于侵入性选择，超声转换器 的外壳应该设计能够容忍高达6895KPa(1000psi)的压力和高达200 ℃的温度。超声检测器的操作频率范围有利地是20kHz-600MHz。\n对于非侵入超声检测器，超声波的频率选择以提供金属反应器壁 厚度的2.6-8倍的波长和最优选是壁厚度的3.2-5.3倍。一般，即使 发射集中在小范围，反射信号仍在较宽范围内反射，并且接收器往往 不接收全强度的反射信号；因此，我们采用大面积接收器。非侵入转换 器需要与反应器外壁紧密接触且其直径优选比壁厚度大7倍和最优选 比壁厚度大15倍，这样保证接收器可拾取反射信号。与壁的紧密接触 可通过用环氧树脂粘合剂将转换器固定到壁上而确保。\n微波转换器(也称作微波天线或发射器或雷达天线或发射器)可通 过反应器顶端上的开口而安装，并设计成经受高达6895KPa(1000 psi)的压力和高达200℃的温度。微波检测器的优选的频率范围是4 GHz-30GHz和最优选5GHz-25GHz。\n聚合物和单体\n可按照本发明制成的聚合物的例子如下：C2-C18α-烯烃的均聚物 和共聚物；聚氯乙烯，乙烯丙烯橡胶(EPRs)；乙烯-丙烯二烯橡胶 (EPDMs)；聚异戊二烯；聚苯乙烯；聚丁二烯；丁二烯与苯乙烯共聚的聚 合物；丁二烯与异戊二烯共聚的聚合物；丁二烯与丙烯腈共聚的聚合物； 异丁烯与异戊二烯共聚的聚合物；乙烯丁烯橡胶和乙烯丁烯二烯橡胶； 聚氯丁二烯；降冰片烯均聚物和与一种或多种C2-C18α-烯烃的共聚物； 一种或多种C2-C18α-烯烃与二烯的三元聚合物。\n可用于该工艺的单体可包括一种或多种：C2-C18α-烯烃如乙烯，丙 烯，和任选的至少一种二烯(如在U.S.Pat.No.5,317,036(Brady等人) 中教导的那些)，例如，己二烯，二环戊二烯，辛二烯，降冰片二烯，和亚 乙基降冰片烯；可容易冷凝的单体如在U.S.Pat.No.5,453,471中教导 的那些，包括异戊二烯，苯乙烯，丁二烯，异丁烯，氯丁二烯，丙烯腈，环 状烯烃如降冰片烯。\n聚合反应工艺\n本发明方法可与流化床(包括搅拌和/或气相流化床)聚合反应结 合使用。\n优选，本发明用于流化聚合反应，最优选气相流化床反应器。本发 明不限于任何特定种类的流化或气相聚合反应且可在单个反应器或多 个反应器(即，串联的两个或多个反应器)中进行。除了熟知的常规气 相聚合反应工艺，可以采用气相聚合反应的“冷凝模式”，包括所谓的 “诱导冷凝模式”，和液体单体”操作。\n常用于生产树脂的流化床工艺通过将包含一种或多种单体的气态 物流在反应性条件下在至少一种聚合反应催化剂的存在下连续经过流 化床反应器而实现。产物从反应器中取出。将未反应的单体的气态物 流从反应器中连续取出并与加入再循环物流的补充单体一起再循环至 反应器。常规气相聚合反应例如公开于U.S.Pat.Nos.3,922,322和 4,035,560。\n冷凝模式聚合反应公开于U.S.Pat.Nos.4,543,399；4,588,790； 5,352,749；和5,462,999。冷凝模式工艺用于实现较高的致冷能力和， 因此较高的反应器生产率。在这些聚合反应中再循环物流，或其部分 可在流化床聚合反应工艺中冷却至低于露点的温度，导致冷凝所有的 或一部分再循环物流。再循环物流返回至反应器。再循环物流的露点 可通过增加反应/再循环体系的操作压力和/或增加可冷凝流体的百分 数和降低非可凝性气体在再循环物流中的百分数而增加。可冷凝流体 可对催化剂、反应物和所得聚合物产物惰性；它也可包括单体和共聚 单体。冷凝流体可在该体系中的任何点引入反应/再循环体系。可冷 凝流体包括饱和或不饱和烃。除了聚合反应工艺自身的可冷凝流体， 可引入其它对聚合反应惰性的可冷凝流体以“诱导”冷凝模式操作。 合适的可冷凝流体的例子可选自包含2-8个碳原子的液体饱和烃(如， 乙烷，丙烷，正丁烷，异丁烷，正戊烷，异戊烷，新戊烷，正己烷，异己烷， 和其它饱和C6烃，正庚烷，正辛烷和其它饱和C7和C8烃，和其混合物)。 可冷凝流体也可包括可聚合的可冷凝共聚单体如烯烃，α-烯烃，二烯烃， 包含至少一种α-烯烃的二烯烃，和其混合物。在冷凝模式中，进入流化 床的液体最好迅速地分散和汽化。\n液体单体聚合反应模式公开于U.S.Pat.No.5,453,471。如果在液 体单体模式下操作，液体可存在于整个聚合物床，前提是存在于该床 的液体单体被吸附或吸收在存在于床中的固体颗粒物质，如正在生成 的聚合物或存在于床中的流化助剂(如，炭黑)中，只要没有明显量的自 由液体单体存在于超过在聚合反应区进入点之上的短距离。液体模式 使得可以在气相反应器中使用凝结温度明显高于生产常规聚烯烃时的 温度的单体生产聚合物。一般来说，液体单体工艺在具有包含生长聚 合物颗粒床的聚合反应区的搅拌床或气体流化床反应容器中进行。该 工艺包括，将一种或多种单体和任选的一种或多种惰性气体或液体的 物流连续引入聚合反应区；连续或间歇地将聚合反应催化剂引入聚合 反应区；连续或间歇地从聚合反应区中取出聚合物产物；和连续从该区 中取出未反应的气体；压缩和冷却气体，同时保持该区内的温度低于 存在于该区的至少一种单体的露点。如果仅一种单体存在于气体-液 体物流中，那么还存在至少一种惰性气体。通常，该区内的温度和经过 该区的气体的速率使得存在于聚合反应区的基本上大多数液体被吸附 或吸收在固体颗粒物质中。\n通常，流化床聚合反应工艺在69-6895KPa(10-1000psi)，优选 1379-4137KPa(200-600psi)的压力和10℃-150℃，优选40℃-125 ℃的温度下进行。在聚合反应工艺过程中，表面气体速度是9cm/s- 107cm/s(0.3-3.5英尺/秒)，和优选21-82cm/s(0.7-2.7英尺/ 秒)。能经受上述条件的微波床料面测定设备由TN Technologies Inc.(Texas)制造。\n另外，本发明的聚合反应工艺可包括其它添加剂如惰性颗粒。惰 性颗粒可包括，例如，炭黑，硅石，粘土，和在生产粘性聚合物的一些工 艺中使用的滑石。可包括碳，硅石，和引入其中的其它材料的树脂颗粒 的各种组成不会明显影响该工艺。\n图1a是典型的气相流化床烯烃聚合反应器的简图。反应器具有直 圆柱形部分1和膨胀部分2。基本上包含烯烃单体的气体由底部通过分 配器板3引入。聚合物颗粒在通过未示出的孔(port)引入的催化剂 的存在下由单体形成，且聚合物颗粒形成悬浮在上升气体中的密相流 化床4。颗粒按照本领域已知(参见，例如，Aronson的 U.S.Pat.No.4,621,952)利用压差通过通常位于流化床4的低或中点 床料面上的未示出的导管和产物取出体系而去除。气体通过再循环管 5再循环，在压缩机6中压缩和在冷却器7中冷却以去除反应热，这样控 制反应器中的温度和提高工艺效率，这是本领域已知的。膨胀部分2 的作用是降低反应器的较高区域的气体速度以帮助颗粒留在床中。通 常包括全部的膨胀部分2的密相床4之上的区域有时称作自由空间区 域。它可包含一些颗粒，或“灰尘”。但一般为具有相当低浓度颗粒 的稀相系统，即至少比密相床低一个数量级。进一步参见以下图1b和 1c的说明。根据在这种反应器中可能的许多变量和条件，床料面8如同 所示可以是光滑的或“波动的”，和/或可稍微扩大至膨胀部分2。但 几乎所有的这些流化床料面是动态的，连续进行气泡的破裂。细小物 直接存在于床料面8上面。细小物浓度由于重力作用随着高度增加而 急剧下降，并达到传送脱离高度(transport disengagement neight)(″TDH″)之上的稳定的床料面，其定义为在该床料面之上没有 颗粒通过重力返回床。TDH之上的所有的悬浮粒子通过上升气体传 送。尽管细小物可存在于自由空间中，但密相床和自由空间之间存在 基本的不同点，即(1)在自由空间中，颗粒相是离散相且气相是连续相； 而在密相床中，颗粒相(或乳液相)可被认为是连续相和气泡相是离散 相。在密相床表面之上没有气泡，和(2)在床表面的下方和上面存在显 著的粒子浓度差异。在床表面下方，体积颗粒浓度是约30-60％，而在 自由空间中的典型的颗粒浓度一般不超过几个％体积和更通常远低于 此。参见Fan和Zhu，气体-固体流动原理”，Cambridge press 1998， 第400-401页。\n图1a给出了安装在膨胀部分2的顶壁之外的超声发射器9。它将超 声波10导向流化床4的床表面8，而且还接收波反射。超声波10表示为 5度角的聚焦的或投影图案(pattern)；而较小的角如五度是优选的， 但不是必要的，实际上超声或雷达波的聚焦可低至1度或更低，或可覆 盖流化床4的整个上表面。\n在图1b和1c中，说明了流化床料面上的湍流的主要来源和原因。 如上所述，树脂颗粒的流化床24受到由邻近反应器底部的分配器板3上 升的气态介质的支撑。气泡如气泡21在流化床24的介质中作为表面气 体速度(SGV)的函数而迅速上升且可呈现各种形状和尺寸，这取决于 它们的位置和速度以及流化床24的其它变量。它们的直径可以是 0.05-4.0米，更通常0.5-3.5米。随着说明性的气泡21接近流化床的表 面20，气泡顶22变得膨胀并且颗粒23随着气泡顶22的破裂而喷射。在 图1c中，随着塌陷面26向外移动和尾迹25上升，喷出颗粒27不仅由顶 22而且由气泡尾迹25得到。\n图2说明安装在膨胀部分2的顶壁28上的图1的超声发射器。顶壁 28稍微弯曲，因此通常需要用胶结剂30将超声发射器29固定到壁28上 以在壁28和发射器29之间提供连续固态界面。发射器29接收并发射超 声波，并且按照在别处的描述，优选具有与壁28的较大接触面积，从而 可以对强度在大面积内衰减的反射进行检测。\n图3是与膨胀部分2的壁28的外部紧密接触固定的且经过其中的侵 入性微波收发器31的半断面图。由于孔32处于壁28上以提供收发器 31的入口，因此我们称该构型为侵入性的。收发器31因此能够将雷达 波直接发射至膨胀部分2而不必通过通常相当厚的钢壁28发射。\n图4概述了信号的选择性的侵入或非侵入处理。位于顶壁28使得 微波或超声发射器29发射和接收波能并将表示它所接收的传送信号至 执行图4所清楚说明的步骤的在点划线内的设备。在点划线之外，对 于超声体系，将关于气体组成、反应器温度和/或压力的信息的其它输 入引入计算中以说明声波在流化床中的速度的扭曲或变化，相应地在 该图顶端上的输出得到修改。\n统计上，在一个位置上的时间平均的流化床料面等于该床的整个 横截面的时间平均的总体床料面。因此，我们可将波发射至床表面上 的特定区域或场所。床料面的每个计算数据点是许多声或雷达测定 (如20-200个测定)的平均结果。每次测定包括(a)以非常短的时间如1 毫秒-1秒(即，波以脉冲传送)将波发射至床，接收反射脉冲，并计算 波的行程时间和在自由空间中的瞬间波速。为了确定超声波的速度， 应该包括瞬时气体组成和操作压力和温度的因素。这些测定以非常短 的测量间隔(如，5ms-1s)重复多次(如20-200次)以得到平均床料面读 数。实际上，如果脉冲非常短且它们之间的时间同样地短，波速度计 算可仅针对一些测定，而不是重复地在每次测量中进行，因为气体组 成和反应器操作条件方面的差异通常需要一些时间以产生效果。可以 使用任何统计上合理的测量数。另外，通过监视测定与平均床料面的 偏差，可以确定动态床料面波动的大小。床料面波动的大小可在较长 的时间((例如，2分钟或更长))内确定并用作正常或反常的反应器操作 的指标。\n如果自由空间中的细小物浓度明显足以阻挡波能量反射，或测定 体系没有正确地设置使得至少0.01％的发射波能没有被接收，那么该 体系不会令人满意地操作。\n本发明的测定体系明显不受颗粒的颗粒尺寸或密度的影响。\n催化剂\n任何种类聚合反应催化剂可用于本发明的聚合反应工艺。如果需 要，可以使用单一催化剂，或可以使用催化剂的混合物。催化剂可以 是可溶、或不可溶、承载或未承载的。它可以是预聚物，与或不与填 料、液体、或溶液、淤浆或分散体喷雾干燥。这些催化剂与本领域熟 知的助催化剂和促进剂一起使用。通常有铝-烷基，卤化物，氢化物以 及铝氧烷。仅用于说明性目的，合适的催化剂的例子包括：\nA.Ziegler-Natta催化剂，包括钛基催化剂这些例如描述于 U.S.Pat.Nos.4,376,062和4,379,758的那些。Ziegler-Natta催化剂 是本领域熟知的，且通常是与有机铝助催化剂结合使用的镁/钛/电子 给体络合物。\nB.铬基催化剂这些例如描述于U.S.Pat.Nos.3,709,853； 3,709,954；和4,077,904的那些。\nC.钒基催化剂如氯氧化钒和乙酰基丙酮钒，这些例如描述于 U.S.Pat.No.5,317,036。\nD.金属茂催化剂和其它单中心或单中心状(single-site-like) 催化剂如在U.S.Pat.Nos.4,530,914；4,665,047；4,752,597； 5,218,071；5,272,236；5,278,272；5,317,036；和5,527,752中教导的 那些。\nE.阳离子形式的金属卤化物，如三卤化铝。\nF.阴离子引发剂如丁基锂。\nG.钴催化剂和其混合物这些例如描述于U.S.Pat.Nos.4,472,559 和4,182,814的那些。\nH.镍催化剂和其混合物这些例如描述于U.S.Pat.Nos.4,155,880 和4,102,817的那些。\nI.稀土金属催化剂，即，包含在周期表中具有原子序数57-103的金 属的那些，如铈，镧，镨，钆和钕的化合物。尤其有用的是羧酸盐，醇盐， 乙酰基丙酮化物，卤化物(包括三氯化钕的醚和醇络合物)，和这些金属， 如，钕的烯丙基衍生物。钕化合物，尤其新癸酸钕，辛酸钕，和叔碳酸 (versatic)钕，和正烷基钕是最优选的稀土金属催化剂。稀土催化 剂是尤其优选的并用于生产使用丁二烯，苯乙烯，或异戊二烯聚合的聚 合物。\n用于本发明工艺的优选的催化剂包括稀土金属催化剂，钛催化剂， 钒催化剂，和金属茂/单中心/单中心状催化剂。\n床料面检测设备\n因此，本发明提供了一种通过超声波或微波在流化床聚合反应器 中进行动态床料面检测的革新的和简单的方法。本发明包括\n1)安装在聚合反应器的顶上的至少一个转换器，用于将超声波或 微波发送至反应器；和\n2)在反应器顶端上的相同的转换器或另一转换器，用于接收由床 料面反弹回来的波；和\n3)单个处理单元，它计算在反应器自由空间中的反弹回来的波的 行程时间，并基于自由空间中的瞬间气体组成，和反应器操作条件计算 波速，并随后计算床料面的位置。\n该数据处理单元采用了一种特别开发用于高压烃气体介质中的波 速计算的模型。\n超声转换器可非侵入地安装到的反应器壁的外表面，或通过管口 侵入地在反应器壁上安装。对于侵入性选择，超声转换器的外壳设计 能够经受高达6895KPa(1000psi)的压力和高达200℃的温度。超声 检测器的操作频率范围是20kHz-600MHz，优选20kHz-10MHz。\n对于非侵入超声检测器，超声波的频率选择使得反应器壁厚度优 选是壁材料(通常钢)中的波长的1/8-3/8和最优选是壁中的波长的 3/16-5/16。非侵入转换器需要与反应器外壁紧密接触且其直径优选 比壁厚度大7倍和最优选比壁厚度大15倍。直径要求能够将反射波的 衍射损耗减至可接受的水平。\n微波转换器(天线)可通过一个在反应器顶端上的管口安装，且设 计使其机械强度能够经受(例如，TN Technologies，Inc.的RCM型)高达 6895KPa(1000psi)的压力和高达200℃的温度。优选微波转换器放 置在反应器内但不由内壁表面突出。微波检测器的优选的频率范围是 4GHz-30GHz和最优选5GHz-25GHz。\n床料面检测体系应该能够执行其任务，即使用低至发送波能 1/10,000顶端直接反射能计算动态流化床料面。这种特点对在流化床 聚合反应器中测量灰尘多波动的床料面是重要的。\n用于气体-固体流化床聚合反应器中的“多灰尘的”床料面时，超 声检测器相对微波检测器是优选的，因为较低的波长穿透深并更好地 处理灰尘作用。另一方面，微波检测器对于在自由空间中具有较少量 的灰尘的反应器，和具有较小自由空间高度或体积的反应器是优选 的，因为瞬间波速校正(考虑到气体介质在自由空间空间中的组成、 温度和压力)对于微波检测器是不需要的并可简化与检测器连接的数 据处理单元。\n对于大多数气体-固体流化床聚合反应器，超声检测器相对微波检 测器是优选的，由于聚合物的较低介电系数使得微波被床表面的反射 相对弱。\n对于床表面与反应器顶端距离较长的反应器，超声检测器相对微 波检测器也是优选的，因为微波衰减比超声波更快。\n对于在壁上具有强结垢可能性的反应器，微波检测器相对超声检 测器是优选的，因为前者的测定精度较少受壁上的结垢的影响。\n实施例\n使用具有图1所示构型的大型工业用气体-固体流化床反应器生产 聚乙烯。反应器顶端上的壁厚度是36.5mm(1-7/16英寸)。将具有直径 16英寸的超声转换器非侵入地连接到反应器的顶端上。超声频率选定 为35,000Hz，这使得四分之一波长接近壁厚度。转换器的时间平均功 率是100瓦。转换器与反应器壁的外表面紧密接触。乙烯-丁烯共聚物 在反应器中制成。反应器操作条件和产物性能具体列于下表： 树脂密度(g/cc) 0.918 树脂熔体指数(dg/10min.) 1.00 反应器温度(℃) 88 反应器压力(KPa) 2204-2232(305-309psig) 乙烯分压(KPa) 814-841(118-122psi) 氢/乙烯摩尔比 0.123-0.127 丁烯/乙烯摩尔比 0.356-0.360 生产速率(kg/hr) 17237(38,000lb/hr) 空间-时间-产率(kg/hr-m3) 150.6(9.4lb/hr-ft3) 重均颗粒尺寸(mm) 1.02(0.04in.) 颗粒沉降的堆积密度(kg/m3) 352(22lb/ft3) 催化剂 钛基催化剂 催化剂载体 硅石 表面气体速度(cm/sec) 73.2(2.40ft/)\n另外安装一个独立的利用压差的床料面测定体系，其中所有的测 压接口在反应器启动之前清洁并在操作过程中用氮吹气。气体组成在 反应器操作过程中在小范围内不断变化。超声波的速度通过数据处理 单元，根据气体组成的变化而迅速地计算。超声床料面检测器成功地 监视床料面(约±1.5ft)的波动且与压差的结果拟合良好。超声床料 面检测器的操作和读数在一个整月过程中一般是稳定的。但到月底时， 测压孔开始记录低于超声检测器所检测的床料面读数。对测压孔的钻 探发现，一个测压孔部分堵塞。且在钻探测压孔之后的压差测定得到 的床料面接近由超声检测器的测定值。
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